合成冰片的制造方法

專利名稱：一種合成冰片的制造方法

技術領域：

本發明屬于冰片的合成方法。

冰片合成工藝，是以工業松節油、氯乙酸為原料在非極性溶劑如苯、二氯乙烷、三氯乙烷中進行催化酯化反應，酯化產物經皂化反應而生成冰片，再提純精品。目前酯化反應是以離子交換樹脂為催化劑，成本較高，而且冰片合成過程中副產松油醇，正冰片生成量小，產品得率低。

本發明的目的在于對現有的冰片合成工藝進行改進，在酯化反應中采用經過處理的凹凸棒土為催化劑，成本低，原料來源廣泛，而且抑制冰片合成過程中松油醇的生成，提高正冰片的生成量和工業松節油的轉化率。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一、催化劑的制備把凹凸棒土粉碎后，用濃度為98%的濃硫酸處理，控制溫度60～90℃，攪拌反應4～6小時，凹凸棒土和98%濃硫酸的重量比為1∶1～3，然后洗凈、烘干，在500～800℃下焙燒2～13小時，再冷卻，粉碎至80目以下，即制得本發明的催化劑。所述的凹凸棒土主要化學成分及含量為SiO252～61%，AL2O310～12%，Fe2O35～7%，MgO 7～12.5%，CaO 0.2～5%，K、Na、Mn、Ti的氧化物總含量小于2.5%。

二、冰片的合成以工業松節油、氯乙酸為原料，在非極性溶劑中，經離子交換樹脂催化，進行酯化反應，生成冰片酯，經過濾，加燒堿，進行皂化反應，生成冰片，再提純精品，本發明的特征在于所述的酯化反應所用的催化劑為經過處理的凹凸棒土，工業松節油與催化劑、氯乙酸、非極性溶劑的重量比為1∶0.03～0.1∶0.3～0.55∶0.1～0.3，酯化反應的溫度為60～120℃，反應時間20～50小時，所述的皂化反應中燒堿的投料量為工業松節油重量的0.15～0.25倍，反應溫度60～120℃，反應時間2～8小時。

標簽：冰片工藝流程合成