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大學(xué)實(shí)驗(yàn)室乙酸乙酯的制備

作者:訪客發(fā)布時間:2021-09-04分類:催化劑及助劑瀏覽:460


導(dǎo)讀:制備裝置與高中的“試管”裝置大同小異,原理不變。乙酸和乙醇在濃硫酸的催化作用下生成乙酸乙酯,注意溫度,副產(chǎn)物以乙醚為代表在乙酸乙酯的制備中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量生成物方向...

制備裝置與高中 的“試管”裝置大同小異,原理不變。乙酸和乙醇在濃硫酸的催化作用下生成乙酸乙酯,注意溫度,副產(chǎn)物以乙醚為代表

在乙酸乙酯的制備中如何創(chuàng)造條件促使酯化反應(yīng)盡量生成物方向進(jìn)行

1. 增加相對便宜的反應(yīng)物的用量,促使平衡正向移動
2. 蒸餾出產(chǎn)物,減少生成物的濃度, 促使平衡正向移動
3.加入吸水試劑, 吸收水分,也是減小生成物濃度, 促使平衡正向移動

大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)——乙酸乙酯的制備

1.實(shí)驗(yàn)用乙醇含水量大,硫酸用量較多用于脫水。實(shí)際上硫酸用量稍多有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行。
2工業(yè)上乙酸過量,便于蒸餾,因乙酸和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相差較大,而過量的乙酸還要回收使用的。若乙醇過量,乙醇和乙酸乙酯的沸點(diǎn)相近,不利于分離。
實(shí)驗(yàn)室制備乙酸乙酯是不考慮原料回收的,而乙酸要比乙醇貴,當(dāng)然要讓乙醇過量。

乙酸乙酯制取的步驟

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加濃硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加熱(可以控制實(shí)驗(yàn))
1:酯化反應(yīng)是一個可逆反應(yīng)。為了提高酯的產(chǎn)量,必須盡量使反應(yīng)向有利于生成酯的方向進(jìn)行。一般是使反應(yīng)物酸和醇中的一種過量。在工業(yè)生產(chǎn)中,究竟使哪種過量為好,一般視原料是否易得、價格是否便宜以及是否容易回收等具體情況而定。在實(shí)驗(yàn)室里一般采用乙醇過量的辦法。乙醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)要高,如能用無水乙醇代替質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇效果會更好。催化作用使用的濃硫酸量很少,一般只要使硫酸的質(zhì)量達(dá)到乙醇質(zhì)量的3%就可完成催化作用,但為了能除去反應(yīng)中生成的水,應(yīng)使?jié)饬蛩岬挠昧吭偕远嘁恍?
2:制備乙酸乙酯時反應(yīng)溫度不宜過高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,溫度過高時會產(chǎn)生乙醚和亞硫酸或乙烯等雜質(zhì)。液體加熱至沸騰后,應(yīng)改用小火加熱。事先可在試管中加入幾片碎瓷片,以防止液體暴沸。
3導(dǎo)氣管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加熱不均勻,造成Na2CO3溶液倒吸入加熱反應(yīng)物的試管中。 3.1:濃硫酸既作催化劑,又做吸水劑,還能做脫水劑。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)飽和碳酸鈉溶液的作用是冷凝酯蒸氣,減小酯在水中的溶解度(利于分層),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟揮發(fā)出的乙酸反應(yīng),生成沒有氣味的乙酸鈉,便于聞到乙酸乙酯的香味。 3.3:為有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制備乙酸乙酯時,反應(yīng)溫度不宜過高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液體沸騰。 (2)最好使用冰醋酸和無水乙醇。同時采用乙醇過量的辦法。 (3)起催化作用的濃硫酸的用量很小,但為了除去反應(yīng)中生成的水,濃硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用無機(jī)鹽Na2CO3溶液吸收揮發(fā)出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用堿(NaOH)的原因。 雖然也能吸收乙酸和乙醇,但是堿會催化乙酸乙酯徹底水解,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗。

標(biāo)簽:乙酸乙酯制取步驟


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