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提高乙二酸純度的方法?

作者:訪客發布時間:2021-09-09分類:催化劑及助劑瀏覽:98


導讀:1937年,美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇(由苯酚加氫制得),首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代,工業上逐步改用環己烷氧化法,即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮...

1937年,美國杜邦公司用硝酸氧化環己醇(由苯酚加氫制得),首先實現了己二酸的工業化生產。進入60年代,工業上逐步改用環己烷氧化法,即先由環己烷制中間產物環己酮和環己醇混合物(即酮醇油,又稱KA油),然后再進行KA油的硝酸或空氣氧化。

環己烷一步氧化法

以環己烷為原料,以醋酸為溶劑,以鈷和溴化物為催化劑,于2MP。和90℃下反應10~13h。產率75%。

環己烷分步氧化法

KA油的制備可于1.0~2.5MPa和145~180℃下用空氣直接氧化,收率達70%~75%。也可用偏硼酸作催化劑,1.0~2.0MPa和165℃下進行空氣氧化,收率可達90%,醇酮比為10:1;反應物用熱水處理,可使酯水解、分層,水層回收硼酸,經脫水成偏硼酸循環使用;有機層用苛性鈉皂化有機酯,并除去酸,蒸餾回收環己烷后得醇酮混合物。

KA油的氧化 以過量50%~60%的硝酸在兩級串聯的反應器中,于60~80℃和0.1~0.4MPa下氧化KA油。催化劑為銅-釩系(銅0.1%~0.5%,釩0.1%~0.2%),收率為理論值的92%~96%。反應物蒸出硝酸后,經兩次結晶精制可得高純度己二酸。

標簽:純度提高方法


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