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cvd法燒石墨烯多少度關氣體?

作者:訪客發布時間:2021-09-13分類:催化劑及助劑瀏覽:140


導讀:利用CVD制備石墨烯時,主要以甲烷為碳源作為碳源氣體,在1100℃溫度下裂解出碳原子和氫氣。由于甲烷正四面體結構,故十分穩定,鍵能很高,故其制備溫度非常高,這極大的限制了石墨烯材...

利用CVD制備石墨烯時,主要以甲烷為碳源作為碳源氣體,在1100 ℃溫度下裂解出碳原子和氫氣。由于甲烷正四面體結構,故十分穩定,鍵能很高,故其制備溫度非常高,這極大的限制了石墨烯材料的實際生產。為此,有必要以CVD在低溫制備石墨烯方向進行深入研究,該方向的突破對石墨烯的實際工業化生產有著極其重要的意義。

技術實現要素:

為解決上述問題,本發明的目的是提供一種CVD法低溫制備石墨烯的方法。

為實現上述目的,本發明采用的技術方案是:一種CVD法低溫制備石墨烯的方法,將甲烷和氯氣在催化劑下選擇性單鹵化生成一氯甲烷,由此在低溫下裂解生成石墨烯。在上述反應中,反應溫度200-400 ℃。

本發明提供的以甲烷為碳源,通過適宜催化劑,生成極高選擇性的一氯甲烷。相對于正四面體甲烷,一氯甲烷總鍵能更低,更易裂解。從熱力學角度,一氯甲烷裂解生成石墨烯也更易發生。

優選地,上述方法具體包括以下步驟:

(1)將80%-90%正磷酸與純異丙醇鋁混合,在將二氧化硅水溶膠(20 wt%-30 wt%)加入溶液中,其中正磷酸:異丙醇鋁:二氧化硅=5-10:2-5:1,產物在攪拌條件下結晶沉淀,經分離、干燥、煅燒,煅燒溫度為250-350 ℃,制得催化劑。

(2)取催化劑在空氣中以2-12 ℃/ min的速率從室溫加熱至200-400 ℃,以5-10:1的比例通入甲烷 -氯氣混合物, 催化劑空速為1-20 h-1,反應器出口到樣品收集器的連接在150-200 ℃下加熱以避免產物冷凝。

(3)將銅箔先后在稀醋酸,丙酮和異丙醇中各超聲洗滌10-15 min,將Si02/Si片用丙酮和異丙醇各超聲洗滌20-25 min,然后將洗凈的硅片放進高真空磁控離子濺射儀中濺射銅箔,將濺射好的銅箔置于帶有磁石手柄的石英托盤上,打開混氣系統并依次調節CVD中所需要的CH3Cl、H2氣體流量,保持CH3Cl與H2流量比為2-10:1。

(4)在銅箔表面均勻旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),然后再將旋涂后的銅箔放在恒溫加熱攪拌器上加熱至150-250 ℃,CH3Cl在銅箔表面裂解,裂解時間為1s~60 min,即可在金屬箔片表面生長出石墨烯。

其中,上述步驟中均在常壓下操作。

本發明提供的CVD法低溫制備石墨烯的方法,具有以下優點:對傳統CVD法制備石墨烯使用低溫技術改進,減少成本。且通過甲烷到一氯甲烷高選擇性轉化,對甲烷活化生成石墨烯提供很好的實驗思路及應用前景。該方法制得的石墨烯具有良好的成膜性,可大規模連續生產。

具體實施方式

為了對本發明的技術目的、特征和有益效果有更加清楚的理解,現對本發明的技術方案進行以下詳細說明。

實施例1

將85%正磷酸與純異丙醇鋁混合,在將二氧化硅水溶膠(25 wt%)加入溶液中,其中正磷酸:異丙醇鋁:二氧化硅=5:3:1,產物在攪拌條件下結晶,經分離、干燥、煅燒,煅燒溫度為300 ℃,制得催化劑。取催化劑從室溫加熱至300 ℃,以5:1的比例通入甲烷 -氯氣混合物, 催化劑空速為5 h-1,反應器出口到樣品收集器的連接在150 ℃下加熱以避免產物冷凝。

剪取1 cm2的銅箔,然后將銅箔先后在稀醋酸,丙酮和異丙醇中各超聲洗滌10 min。用丙酮和異丙醇將Si02/Si片各超聲洗滌20 min。然后將洗凈的硅片放進高真空磁控離子濺射儀中濺射銅箔,將濺射好的銅箔置于帶有磁石手柄的石英托盤上。打開混氣系統并依次調節CVD中所需要的CH3Cl、H2氣體流量,保持CH3Cl與H2流量比為2:1。在銅箔表面均勻旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),然后再將旋涂后的銅箔放在恒溫加熱攪拌器上加熱至150 ℃,CH3Cl在銅箔表面裂解,裂解時間為10 min,即可在金屬箔片表面生長出石墨烯。

通過上述方法,本實施例制得大面積,高品質石墨烯。本發明較目前的甲烷制備石墨烯制備方式,有溫度低,成本低、可商業化生產等優點。

實施例2

將80%正磷酸與純異丙醇鋁混合,在將二氧化硅水溶膠(20 wt%)加入溶液中,其中正磷酸:異丙醇鋁:二氧化硅=10:2:1,產物在攪拌條件下結晶,經分離、干燥、煅燒,煅燒溫度為320 ℃,制得催化劑。取催化劑在空氣中以8 ℃/ min的速率從室溫加熱至300 ℃,以4:1的比例通入甲烷 -氯氣混合物, 催化劑空速為10 h-1,反應器出口到樣品收集器的連接在150 ℃下加熱以避免產物冷凝。

剪取1 cm2的銅箔,然后將銅箔先后在稀醋酸,丙酮和異丙醇中各超聲洗滌10 min。用丙酮和異丙醇將Si02/Si片各超聲洗滌20 min。然后將洗凈的硅片放進高真空磁控離子濺射儀中濺射銅箔,將濺射好的銅箔置于帶有磁石手柄的石英托盤上。打開混氣系統并依次調節CVD中所需要的CH3Cl、H2氣體流量,保持CH3Cl與H2流量比為4:1。在銅箔表面均勻旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),然后再將旋涂后的銅箔放在恒溫加熱攪拌器上加熱至200 ℃,CH3Cl在銅箔表面裂解,裂解時間為15 min,即可在金屬箔片表面生長出石墨烯。

通過上述方法,石墨烯的厚度較薄。

實例3

將90%正磷酸與純異丙醇鋁混合,在將二氧化硅水溶膠(30 wt%)加入溶液中,其中正磷酸:異丙醇鋁:二氧化硅=9:7:1,產物在攪拌條件下結晶,經分離、干燥、煅燒,煅燒溫度為350 ℃,制得催化劑。取催化劑從室溫加熱至400 ℃,以5:1的比例通入甲烷 -氯氣混合物, 催化劑空速為15 h-1,反應器出口到樣品收集器的連接在150 ℃下加熱以避免產物冷凝。

剪取1 cm2的銅箔,然后將銅箔先后在稀醋酸,丙酮和異丙醇中各超聲洗滌10 min。用丙酮和異丙醇將Si02/Si片各超聲洗滌20 min。然后將洗凈的硅片放進高真空磁控離子濺射儀中濺射銅箔,將濺射好的銅箔置于帶有磁石手柄的石英托盤上。打開混氣系統并依次調節CVD中所需要的CH3Cl、H2氣體流量,保持CH3Cl與H2流量比為8:1。在銅箔表面均勻旋涂一層聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),然后再將旋涂后的銅箔放在恒溫加熱攪拌器上加熱至250 ℃,CH3Cl在銅箔表面裂解,裂解時間為60 min,即可在金屬箔片表面生長出石墨烯。

以上所述,僅是本發明的較佳實施例而已,并非對本發明作任何形式上的限制,任何未脫離本發明技術方案內容,依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾,均仍屬于本發明技術方案的范圍內。

標簽:石墨氣體多少


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