如何在一般的實驗室制備阿司匹林?
作者:訪客發布時間:2021-07-05分類:催化劑及助劑瀏覽:84
導讀:??一、阿司匹林的制備方法制備阿司匹林的工藝路線較多,這里介紹兩種制法。第一法1。采用乙酸酐為乙酰化劑的工藝路線2。需用原料及配方實例原料名稱規格組分比(份)酚甲酸9...
??一、阿司匹林的制備方法制備阿司匹林的工藝路線較多,這里介紹兩種制法。 第一法 1。采用乙酸酐為乙酰化劑的工藝路線2。需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 酚甲酸 98。5% 25 乙酸酐 98。5% 27 3。制備工藝混料投入帶配有冷凝器的燒瓶中,在油浴上控溫于150~160℃,反應約3小時,于減壓下蒸去過量之乙酸酐及反應中生成的乙酸,其蒸出物重約16份,余品重為31份。
??再用2倍重量的苯重結晶,可得18份純品。若將余液濃度增高,還可收得10份純品。 第二法 1。用乙酰氯及吡啶為乙酰化劑的工藝路線2。需用原料及配方實例 原料名稱 規格 組分比(份) 吡啶 純 10 酸甲酸 98。5% 14 乙酰氯 10 3。
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??制備工藝將酚甲酸投入吡啶中,加溫使溶,乃用冰冷劑使冷,次徐加乙酰氯,初滴入時其物料即變為漿體,次為液體,后又變濃。于水浴鍋上加熱10分鐘,傾于冰上,并攪拌使粘稠液體變為固體,粉碎→水洗并于60~70℃下干燥得粗制品約13份,在苯中重結晶可得純品。
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