催化劑的化學組成用什么方法測量?誰能給介紹一下熒光光譜法?
作者:訪客發(fā)布時間:2021-10-01分類:催化劑及助劑瀏覽:90
如果該物質(zhì)的化學結(jié)構(gòu)完全未知,則需要測定幾個儀器分析的譜圖,綜合解析來判斷分子結(jié)構(gòu)
如果物質(zhì)是有機化合物,可以作核磁共振氫譜、碳譜測試:選用CCl4、氘代氯仿等氘代溶劑,溶解樣品,測得 H1-NMR,C13-NMR。如果經(jīng)費容許,化學結(jié)構(gòu)又比較復雜,可以繼續(xù)作:碳氫-化學位移相關(guān)二維譜(CH-COSY).這樣對完全解析NMR譜圖、得出明確的分子結(jié)構(gòu)有益。
如果物質(zhì)是完全未知的,可以測紅外光譜(IR)。在紅外光譜中,很容易檢測出:有沒有羰基、C-O鍵、CHn基團、C=C、碳碳三鍵、碳氮三鍵等等基團。等到核磁共振氫譜、碳譜解析出一些可能分子結(jié)構(gòu)后,紅外光譜可以發(fā)揮鑒別、篩選、鑒定的功能。
質(zhì)譜可以獲得純凈物樣品的分子量數(shù)據(jù),分子結(jié)構(gòu)中含有不含有鹵素(F、Cl、Br、I)、磷(P)【含不含磷,在解析核磁共振氫譜和碳譜時就會有所覺察和判斷!此處可以協(xié)同判斷驗證】等。在核磁共振氫譜和碳譜、紅外光譜聯(lián)合解析得到一些可能結(jié)構(gòu)后,質(zhì)譜往往能夠發(fā)揮進一步篩選、檢驗的作用。
元素分析,費用較小,從中計算CHNO的原子個數(shù)比例。其中,C、H、N是直接測量,100%減去CHN的成分就是O的。如果含有CHNO外的元素時,O的含量就不能獲得。除非問清楚儀器還能不能給出S、P的含量數(shù)據(jù),不能的話,就不必測定元素分析。
而你說的熒光光譜法 應該是 x射線熒光光譜法 即 一個陰極射線(電子)發(fā)生裝置,產(chǎn)生電子流;
電子流經(jīng)高壓加速,形成高能量的電子;
用高能電子轟擊樣品,使樣品中的各元素的內(nèi)層電子被擊出;
當該元素外層高能量的電子去填補內(nèi)層電子時,釋放出X射線,其波長(能量)是特征的,也就是說只有某元素才會產(chǎn)生特定波長,其它元素不可能產(chǎn)生(X射線能量等于軌道之間的能量差);
根據(jù)X-射線波長(能量)來定性分析, 即確定元素的種類;
根據(jù)X-射線的強度來定量分析,即確定元素的含量(不同元素之間X-射線強度需要校正)。
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