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乙酸丁酯的制備方法

作者:訪客發布時間:2021-07-05分類:催化劑及助劑瀏覽:232


導讀:在250mL的三口燒瓶上,中口裝上分水器,分水器上口裝上回流冷凝管.三口瓶一側口裝上200℃溫度計。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀...

在250mL的三口燒瓶上,中口裝上分水器,分水器上口裝上回流冷凝管.三口瓶一側口裝上200℃溫度計。在三口瓶中加入冰乙酸29mL,正丁醇51.3mL。催化劑5.5mL及沸石少許。儀器裝好后,通入冷卻水,加熱回流反應。在回流反應過程中,在分水器中不斷有水滴生成,要不斷分出生成的水,以免流回反應器影響反應的進行。到分水器中無水滴出現,反應液溫度恒定不再上升,停止加熱,整個反應過程約lh左右。稍冷后放凈分水器中的水,去掉分水器,改為蒸餾裝置,收集125.127℃的餾分,即為產物 。

乙酸丁酯的制備方法

乙酸丁酯的精制方法

1.1 原料乙酸正丁醇磷鎢酸六水合三氯化
鐵濃硫酸硅酸鈉乙醇以上均為化學純試劑
1.2 固載化磷鎢酸催化劑的合成方法【6】
將一定量的硅酸鈉和12一磷鎢雜多酸分別配成水
溶液,在室溫和攪拌下將硅酸鈉溶液用適量的硫酸溶
液進行預凝膠。將上述兩種溶液混合后,在攪拌下注
入乙醇介質中,形成微球凝膠,分離出的凝膠經老化酸
洗后,用水洗至無硫酸根,然后在室溫下涼干,再于
120℃下干燥24小時,最后在180~C活化6小時。
1.3 產品合成方法
在干燥的50ml圓底燒瓶中,加入一定量的催化
劑,加入一定比例的冰乙酸和正丁醇,并加入幾粒沸石
(固載化雜多酸作催化劑時可以不加),裝上分水器、回
流冷凝管,加熱回流一定時間。反應完后,將裝置改為
蒸餾裝置,將瓶中產物蒸出,待餾出液溫度達到130~C
即可停止(用濃硫酸作催化劑時可省這一步)。將餾出
液倒入分液漏斗中,用10%NaI-ICO3溶液洗滌有機層呈
中性,分出水層。酯層依次用飽和Nael溶液、水各洗滌
一次,分出酯層,用無水 干燥,蒸餾收集124—
126℃餾分,得無色透明具有梨香味的液體產物。稱
重、計算產率,并測其折光率。
1.4 產品分析
按上述方法合成的產品為五色透明的液體,具有
特殊水果香味,折光率 =1.3940,比重 =0.8807,
沸點bp=126.1℃,紅外光譜數據在1732cmI1(強)區域
有一個C=0伸縮振動吸收峰,在13(X)--1050區域有兩
個C—O伸縮振動吸收峰,均與文獻值符合,證明產品
是乙酸正丁酯。

標簽:丁酯乙酸精制


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