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銅基甲醇催化劑還原方法有幾種?各有何優(yōu)缺點(diǎn)?

作者:訪客發(fā)布時間:2021-07-07分類:催化劑及助劑瀏覽:61


導(dǎo)讀:低氫還原法和高氫還原法,低氫還原法相對較穩(wěn),還原時較為容易控制,一般不會出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象,高氫還原法控制不好易出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象。怎么制備氰化氫?要具體方法.謝謝1、制備氰酸鉀K2...

低氫還原法和高氫還原法,低氫還原法相對較穩(wěn),還原時較為容易控制,一般不會出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象,高氫還原法控制不好易出現(xiàn)飛溫現(xiàn)象。

怎么制備氰化氫?要具體方法.謝謝

1、制備氰酸鉀
K2CO3+2CO(NH2)2=加熱=2NH3+CO2+H2O+2KCNO
此步必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,因?yàn)槿廴趹B(tài)氰酸鉀會揮發(fā)。
2、將氰酸鉀溶到水里,通入二氧化碳,然后結(jié)晶出碳酸鉀:
2KCNO+CO2+H2O====2HCN+K2CO3

酮的制備方法有哪些

烯烴的氧化:R2C=CHR、R2C=CH2、R2C=CR2(R不是H);
炔烴的氧化:
仲醇的氧化:R-CH(OH)-R;
羧基的還原:用LiAlH4、NaAlH4還原劑還原;
羰基合成法:R2C=CHR+CO+H2——R2CH2CH2C=O
傅克酰基化反應(yīng)

三唑酮的制備方法

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1,2,4-三唑的制備 將氨氣通入甲酸中制得甲酸銨,再與水合肼進(jìn)行反應(yīng)得1,2,4-三唑。
一氯頻哪酮的制備異戊醇在活性氧化鋁催化下脫水、轉(zhuǎn)位生成異戊烯。2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯與氯化氫加成生成氯代特戊烷。再在酸性溶液中與甲醛反應(yīng)生成頻哪酮,在溶劑存在下通氯得一氯頻哪酮。
三唑酮的合成一氯頻哪酮在與對氯苯酚在碳酸鉀存在下,在甲苯溶劑中制得1-(4-氯代苯氧基)頻哪酮,然后用氯化硫酰氯化制得1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代頻哪酮。再與1,2,4-三唑合成三唑酮,收率88%。
反應(yīng)也可在丙酮溶劑中,以碘化鈉為催化劑,無水碳酸鉀為縛酸劑合成醚酮,再換四氯化碳為溶劑與氯化硫酰反應(yīng)得到定量收率的α-氯代醚酮,然后重新在丙酮溶劑中與1,2,4-三唑反應(yīng)合成三唑酮,收率87%。 Stolzer等人于1977年報道,以α,α-二氯頻哪酮、對氯酚與1,2,4-三唑在丙酮溶劑中以過量無水碳酸鉀作縛酸劑,回流15h后經(jīng)酸堿處理得產(chǎn)品,收率60%~76.8%。
國內(nèi)研究的一步法是將α,α-二氯頻哪酮、對氯苯酚和1,2,4-三唑一起反應(yīng),一步合成三唑酮。采用相轉(zhuǎn)移催化法一步合成三唑酮的工藝過程是:將.29g (10mmol)對氯苯酚、0.9g(13mmol)1,2,4-三唑、3.5g(22.4mmol)粉末狀無水碳酸鉀、相轉(zhuǎn)移催化劑聚乙二醇(用量5%mol,按對氯苯酚計(jì))和20mL乙酸乙酯,加熱,攪拌,滴加1.78g (10mmol)二氯頻哪酮溶于10mL乙酸乙酯的溶液,回流反應(yīng)7.5h,冷卻至室溫。過濾,依次用稀堿、稀酸和水洗滌至中性,分出油層,無水硫酸鎂干燥,減壓脫去乙酸乙酯得三唑酮粗品。重結(jié)晶后得白色固體,熔點(diǎn)73~76℃。進(jìn)一步用氧化鋁柱色譜法提純,m.p.80~81℃。使用相轉(zhuǎn)移催化合成產(chǎn)品純度85%左右,純品收率82.7%。 下游產(chǎn)品:三唑醇-->烯效唑可濕性粉劑
上游產(chǎn)品:甲醇-->甲苯-->碳酸鉀-->氯-->甲醛-->水合肼-->甲酸-->氯苯-->磺酰氯-->正戊烷-->乳化劑-->異戊醇-->甲酸銨-->頻哪酮-->三甲氧基磷-->4-氯苯酚-->2-甲基-2-丁醇-->乳油-->原粉-->3-甲基-1-丁烯-->分散劑-->2-甲基-2-丁烯-->2-甲基-1-丁烯-->一氯頻吶酮-->1,1-二氯頻哪酮-->氯酚-->2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯-->氯代醚酮

三唑酮的制備方法

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