乙酸乙酯的制備
作者:訪客發布時間:2021-07-07分類:催化劑及助劑瀏覽:168
導讀:1.三口燒瓶:中間:分餾柱,蒸餾頭,直形冷凝管,接引管,接受瓶;左邊:恒壓滴液漏斗:右邊:溫度計2.與濃硫酸等體積的冰醋酸于小燒杯中,邊搖邊按實驗要求加入濃硫酸,將溶液倒入三口...
1. 三口燒瓶:中間:分餾柱,蒸餾頭,直形冷凝管,接引管,接受瓶;左邊:恒壓滴液漏斗:右邊:溫度計
2. 與濃硫酸等體積的冰醋酸于小燒杯中,邊搖邊按實驗要求加入濃硫酸,將溶液倒入三口燒瓶中
3. 按實驗要求配置冰醋酸與乙醇的混合液,至于滴液漏斗中;加熱燒瓶,按要求控制反應溫度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口燒瓶中。調節加料的速度,控制反應時間。這時保持實驗溫度。滴加完畢后,繼續加熱10min,直到不再有液體餾出為止。
5. 反應完畢后,將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地加入餾出液中,直到無二氧化碳氣體逸出為止。飽和碳酸鈉溶液要小量分批的加入,并要不斷地搖動接受器。把混合液倒入分液漏斗中,靜置,放出下面的水層。用石蕊試紙檢驗酯層。如果酯層仍顯酸性,再用飽和碳酸鈉溶液洗滌,直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌。放出下層廢液。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶內,用飽和氯化鈉溶液洗兩次,分液之后,加入無水硫酸鎂干燥。放置約30min,在此期間要間歇震蕩錐形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯濾入50ml燒瓶中。裝置蒸餾裝置,在水浴上加熱蒸餾,收集74--80℃的餾分。
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