1. 三口燒瓶：中間：分餾柱，蒸餾頭，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左邊：恒壓滴液漏斗：右邊：溫度計
2. 與濃硫酸等體積的冰醋酸于小燒杯中，邊搖邊按實驗要求加入濃硫酸，將溶液倒入三口燒瓶中
3. 按實驗要求配置冰醋酸與乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加熱燒瓶，按要求控制反應溫度
4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口燒瓶中。調節加料的速度，控制反應時間。這時保持實驗溫度。滴加完畢后，繼續加熱10min，直到不再有液體餾出為止。
5. 反應完畢后，將飽和碳酸鈉溶液很緩慢地加入餾出液中，直到無二氧化碳氣體逸出為止。飽和碳酸鈉溶液要小量分批的加入，并要不斷地搖動接受器。把混合液倒入分液漏斗中，靜置，放出下面的水層。用石蕊試紙檢驗酯層。如果酯層仍顯酸性，再用飽和碳酸鈉溶液洗滌，直到酯層不顯酸性為止。用等體積的飽和食鹽水洗滌。放出下層廢液。從分液漏斗上口將乙酸乙酯倒入干燥的小錐形瓶內，用飽和氯化鈉溶液洗兩次，分液之后，加入無水硫酸鎂干燥。放置約30min，在此期間要間歇震蕩錐形瓶。
6. 把干燥的粗乙酸乙酯濾入50ml燒瓶中。裝置蒸餾裝置，在水浴上加熱蒸餾，收集74--80℃的餾分。

標簽：乙酸乙酯制備