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硅灰石改性及填充工程塑料ABS的研究

作者:化工綜合網發布時間:2022-06-08分類:催化劑及助劑瀏覽:136


導讀:張凌燕賴偉強唐華偉鄭光軍(武漢理工大學資源與環境工程學院,湖北武漢430070)摘要對硅灰石粉的表面改性效果及填充ABS塑料力學性能的研究表明,不同的改性劑、改性劑...

張凌燕 賴偉強 唐華偉 鄭光軍

(武漢理工大學資源與環境工程學院,湖北武漢 430070)

摘要 對硅灰石粉的表面改性效果及填充ABS 塑料力學性能的研究表明,不同的改性劑、改性劑用量、改性時間等工藝條件對硅灰石的改性效果有重要影響。經γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷改性后的硅灰石填充工程塑料ABS,增強了復合材料的剛性和熔體流動,其他力學性能雖有小幅下降,但不影響其在工程上的使用;同時降低了ABS塑料使用的成本,在填充量為20%時,可降低成本15%[1~6]。

關鍵詞 硅灰石;改性;填充;ABS。

第一作者簡介:張凌燕,湖北武漢理工大學資源與環境工程學院副教授,主要研究方向:非金屬礦物材料及其應用。電話:。

硅灰石屬于鏈狀偏硅酸鹽,化學分子式為CaSiO3,粉碎后,顆粒呈纖維狀或針狀。硅灰石無毒,具有低吸油性、低吸水性、熱穩定性和化學穩定性,白度高,并有獨特的粉體纖維,應用廣泛。而改性硅灰石粉體,因其表面性能得到改善,提高了其疏水親油的能力,應用于塑料、橡膠基體材料中,能更均勻地分散,并與基體材料有很強的親和性能,可改善塑料、橡膠制品的力學性能和抗老化性能。工程塑料是指可作為結構性材料使用的塑料,可在較寬的溫度范圍和較長的時間內保持優異性能,并能承受較高機械應力和在較為苛刻的化學物理環境中長期使用[1]。但與通用塑料相比,工程塑料因價格昂貴,使用受到限制。本試驗對硅灰石進行表面改性,分析了改性條件對改性效果的影響,并對改性硅灰石填充ABS的性能進行了研究。

一、試驗

(一)主要原料、設備及儀器

樹脂基材為ABS(丙烯腈、丁二烯、苯乙烯共聚物),中國石油吉林石化分公司;硅灰石微粉,原礦來自青海都蘭縣海寺,硅灰石礦物含量為大于90%,CaO 41.74%;SiO251.25%,d90為13.81μm,長徑比為11,白度80;硅烷偶聯劑,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(WD-50)、γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲基硅烷(WD-60)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(WD-70),武漢大學有機硅新材料股份有限公司。改性助劑氨水(分析純),市售;塑料助劑,有增塑劑(DEP)、抗氧劑(1010)、分散劑(石蠟)、潤滑劑(硬脂酸鈣)等。

實驗室用高速捏合機,GH-1ODY型,北京英特塑料機械總廠;雙螺桿配混擠出機,SJSH-30型,南京橡塑機械廠;冷切粒機,LQ-100,南京橡塑機械廠;注射成型機,CJ50E-2型,震德塑機廠;靜滴接觸角測量儀,JC2000A,上海中晨數字技術設備有限公司;掃描電鏡,日本JEOL公司;電子拉力試驗機,RGD-5,深圳市瑞格爾儀器有限公司;巴氏硬度計,HBa-1型,無錫市計量科學研究所;熔體流動速率儀,ZRZ-40型,深圳新三思材料檢測有限公司。

(二)硅灰石微粉表面改性

由于硅灰石微粉具有親水疏油性,與ABS的兼容性差,為提高它與ABS的兼容性,須對它進行表面改性,從而改善它在聚合物體系中的分散性。采用GH-10DY型高速捏合機進行表面改性,攪拌速度1250 r/min,改性助劑氨水用量為1%,氨水用蒸餾水以2∶1的比例稀釋,改性工藝流程見圖1[2,5]。

圖1 硅灰石微粉表面改性工藝流程

(三)改性效果測試

1.潤濕接觸角

取改性硅灰石微粉壓片,用靜滴接觸角測量儀測量其潤濕接觸角,測試溶液為水。

2.活化指數

取一定量的改性硅灰石微粉加到燒杯中,加入蒸餾水,經劇烈攪拌,靜止分層后,分別取出上浮物M1和下沉物M2,干燥后,稱其質量,活化率為M1/(M1+M2)。

(四) ABS-硅灰石復合材料制備

一次的試樣總量為600g;塑料助劑用量:DEP 2%、抗氧劑1010 0.5%、石蠟0.5%、硬脂酸鈣0.2%。擠出造粒工藝參數:擠出溫度170~185℃,螺桿轉速140~160 r/min。注射成型工藝參數:溫度190~220℃,注射時間6s,保壓時間14s。ABS 硅灰石復合材料制備工藝流程[3,5]:(改性硅灰石微粉,ABS和助劑)→混料→擠出復合→造粒→注射成型→后處理→性能測試。

(五)復合材料性能測試方法

拉伸性能,GB/T1040―1992;彎曲性能,GB 9341―88;沖擊性能,GB/T 1843―80(89);巴氏硬度,GB/T 9342―1988;熔體流動速率,GB3682―83。

二、試驗結果與討論

(一)不同改性工藝條件對改性效果的影響

1.不同改性劑的影響

以相同的改性劑用量1%和相同的改性條件(改性溫度120℃、改性時間20 min),分別采用WD-50、WD-60、WD-70作為改性劑,對硅灰石微粉進行改性,結果見表1。從表1可看出,WD-70的改性效果比其他兩種的好。

表1 不同型號硅烷改性劑對硅灰石微粉改性效果

2.不同改性劑用量的影響

以WD-70作為改性劑,改性溫度120℃、改性時間20 min,對不同改性劑用量進行對比試驗,結果見圖2。從圖2可看出,隨改性劑用量增加,潤濕接觸角和活化指數都在不斷增大,當改性劑用量大于1%時,增加趨勢變緩。綜合經濟因素考慮,改性劑用量應控制在1%左右。

3.改性時間的影響

以WD-70作為改性劑,改性劑用量1%,改性溫度為120℃,對不同改性時間進行對比試驗,結果見圖3。從圖3可看出,隨改性時間的延長,潤濕接觸角和活化指數都在不斷增大,當改性時間長于20 min時,增加趨勢變緩,隨著時間的延長,改性效果增加不明顯。因此,較適宜的改性時間應為20 min。

圖2 改性劑用量與改性效果的關系

圖3 改性時間與改性效果的關系

(二)硅灰石填充量對復合材料性能的影響

從圖4a可看出,復合材料的拉伸強度隨硅灰石填充量的增加,先增大后減小,在硅灰石填充量為20%時,達到峰值。說明20%是硅灰石填充ABS拉伸強度的臨界量,超過此填充量,硅灰石粉體在ABS樹脂連續相中的分散性變差,硅灰石與樹脂基體界面粘結變差,易產生界面脫黏。但填充量20%的復合材料的拉伸強度仍低于純ABS,不過下降幅度較小,僅下降了13.2%,且顯著高于ABS樹脂國標GB 12672-90的最低要求(27MPa)。從圖4a還可看出,復合材料的彎曲強度隨硅灰石填充量的增加而減少,但其最小值也高于上述國標的最低要求(47MPa)。

圖4 硅灰石填充量對復合材料性能的影響

從圖4b可看出,復合材料的缺口沖擊強度隨硅灰石填充量的增加而下降,而其硬度則隨硅灰石的填充量增加而增大,最高能達到純ABS的2.7倍。這說明硅灰石的加入,使復合材料的韌性變差,而剛性得到增強。

從圖4 c可看出,復合材料的熔體流動速率隨硅灰石填充量的增加而增大,最高能達到純ABS的1.75倍,這說明硅灰石的加入,使復合材料的流動性得到改善。

(三)復合材料拉伸斷面的微觀結構分析

從圖5可看出,隨硅灰石填充量的增加,硅灰石粒子在ABS基體中的分散性變差,易聚集成團,使復合材料在微觀上出現不均勻性。同時在拉伸斷面上還能看到,硅灰石粒子被不同程度拔出的現象。從圖5 c可明顯看到,有大顆粒的硅灰石粒子被拔出的痕跡。這說明硅灰石粒子與ABS基體的黏結不佳,在受外力作用時,易于脫黏,導致復合材料力學性能有所下降。相比較而言,圖5b的兩相界面較模糊,硅灰石粒子被拔出的也較少。說明硅灰石粒子與ABS基體結合較好,力學性能也相對較好,這與前(二)節分析的結果相吻合。

圖5 復合材料拉伸斷面SEM 圖

硅灰石填充量:a―10%;b―20%;c―40%

三、結論

1)對硅灰石改性工藝條件的研究表明,γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(WD-70)比γ-氨丙基三乙氧基硅烷(WD-50)和γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲基硅烷(WD-60)的改性效果要好。在溫度120℃、WD-70用量1%、時間20 min的條件下,硅灰石的改性效果較好。

2)硅灰石填充ABS的力學性能研究結果表明,改性硅灰石的加入,使復合材料的剛性和熔體流動性得到增強,其他力學性能雖有所下降,但不影響其在工程上的使用,且能降低成本。從試驗結果看,硅灰石較適宜的填充量為20%,此填充量的復合材料的成本比純ABS降低了15%。同時,硅灰石作為工程塑料的填料,與其他填料相比具有自己的優勢:與輕鈣、滑石粉相比,硅灰石填充體系黏度低,可進行高填充,有利于節約樹脂、降低成本;與碳酸鈣相比,硅灰石填充體系耐化學腐蝕性好,對增塑劑吸收量小,制品表面光潔度好;與玻璃纖維相比,則具有較大的價格優勢;硫酸鈣、滑石粉和白炭黑等,一般都含結晶水,受熱時有脫水問題,而硅灰石則具有較好的熱穩定性。因此,硅灰石是一種較好的工程塑料填料。

參考文獻

[1]楊世英,陳棟傳.鮑靖工程塑料手冊[M].北京:中國紡織出版社,1994

[2]鄭水林.粉體表面改性[M].北京:建材工業出版社,1995

[3]劉英俊,劉伯元.塑料填充改性[M].北京:中國輕工業出版社,1998

[4]聞狄江.復合材料原理[M].武漢:武漢工業大學出版社,1998

[5]牛艷萍.硅酸鹽礦物-聚合物復合材料的制備及其界面機理的研究[D].武漢:武漢理工大學,2005

[6]張凌燕,賴偉強.不同形態礦物復合增強LDPE的研究[J].塑料工業,2006(10):48

Study on Surface Modification of Wollastonite &Application of Modified Wollastonite in ABS

Zhang Lingyan,Lai Weiqiang,Tang Huawei,Zheng Guangjun

(College of Resource and Environment Engineering,Wuhan University of Technology,Wuhan,Hubei 430070)

Abstract:Surface modification of wollastonite and mechanical property of wollastonite-filled ABS were studied.The results showed that different modification reagents,quantity of modification reagents,time of modification would affect surface modification of wollastonite.Wollastonite treated by γ-methacryloxypropyl trimethoxy silane filled ABS can improve composite’s rigidity,but its other mechanical properties had a little decline.Wol lastonite-filled ABS not only can reduce product’s cost,but also does not effect its application in engineering.When filling ratio of wollastonite reaches 20%,the cost will be reduced by l5%.

Key words:wollastonite,modification,filling,ABS.

標簽:硅灰石改性工程塑料


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