一、2-氨基-5,2'-二氯二苯酮(2)的制備

在干燥反應瓶中，加入2-氯苯甲酰氯600g(3.43mol)，加熱到110℃。攪拌下加入4-氯苯胺175g(1.37mol)。升溫到180℃，

加入無水氯化鋅230g(1.69mol)。緩緩升溫至220~230℃，保持此溫度反應至不再產生為止(約1~2h)。冷卻至120℃，小心與水

混合，混合物加熱回流。傾出上部水層，此操作重復2~3次。最后將不溶于水的褐色物質懸浮于水350ml、醋酸500ml和濃硫酸650ml的混合物中，

加熱回流17h。冷卻后傾入冰水中，用乙醚提取。醚層用2mol/L氫氧化鈉溶液洗至中性后濃縮，加入少量石油醚，得(2)的黃色結晶。用乙醚和石油醚的

混合液重結晶，得(2)218.7g(60%)，mp88~89℃。

二、2-(2-溴乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(3)的制備

在反應瓶中，加入(2)26.6g(0.lmol)、乙醇和乙醚混合液500ml，分次加入溴乙酰溴26.3g(0.13mol)和冰500g，保持溫

度10~15℃反應至溶液黃色消失為止(約1~2h)。分離有機層，用水和冷的稀堿溶液分別洗滌，無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，剩余物用苯和己烷混合

液重結晶，得無色結晶(3)34.8g(90%)，mp133~135℃。

三、2-(2-氨基乙酰胺基)-5,2'-二氯二苯酮(4)的制備

在反應瓶中，加入(3)7.7g(0.02mol)、二氯甲烷l00ml和液氨l00ml。攪拌下回流5h(干冰冷凝管)，室溫下揮去氨，二氯甲烷層用水洗滌，干燥，減壓濃縮，剩余物用乙醚結晶得(4)5.5g (85%)，mp122~124℃。

四、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯并二氮雜卓-2-酮(5)的制備

在反應瓶中，加入(4)16.2g(0.05mol)和吡啶200ml，回流反應16h，減壓濃縮，剩余物由乙醇結晶，得(5)11.4g(75%)，mp199~201℃。

五、7-氯-5-(2-氯苯基)-1,3-二氫-2H-1,4-苯并二氮雜卓-硫酮(6)的制備

在干燥反應瓶中，加入(5)305.2g(1.0mol)和五硫化二磷242g(1.1mol)的2L無水吡啶溶液。用氯化鈣干燥管防護空氣中濕氣，攪

拌下加熱回流45min，冰浴冷卻后緩緩傾入5L冰冷卻的氯化鈉飽和溶液中。濾取沉淀，水洗，干燥，所得產物溶于二氯甲烷中，用活性氧化鋁柱過濾。濾液濃

縮后用石油醚結晶，乙醇重結晶，得(6)128.5g(40%)，mp251~253℃。

六、三唑侖(1)的合成

在反應瓶中，加

入(6)1.0g(3.lmmol)、乙酰肼0.8g(10.8mmol)和正丁醇40ml。氮氣流下加熱回流24h，濃縮，剩余物與水混合后過濾，干

燥，得橙色固體(7)0.9g

(80%)。在氮氣下加熱到250℃，冷卻，固體用乙酸乙酯結晶，然后用異丙醇重結晶，得褐色結晶(1)0.46g(43%)，mp223~225℃。

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標簽：制備實驗室如何