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實驗室制備乙酰乙酸乙酯的方法?

作者:化工綜合網發布時間:2022-12-14分類:催化劑及助劑瀏覽:195


導讀:一、實驗室制備乙酰乙酸乙酯的方法?乙酰乙酸乙酯的制備1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然后與乙酸乙酯回流反應至反應完全,冷卻后加入50%乙酸...

一、實驗室制備乙酰乙酸乙酯的方法?

乙酰乙酸乙酯的制備

1、乙酸乙酯自縮合法(實驗室制備方法):首先將金屬鈉切為薄片,然后與乙酸乙酯回流反應至反應完全,冷卻后加入50%乙酸使pH約為6,最后依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多余的乙酸乙酯后,再使用減壓蒸餾方法蒸出乙酰乙酸乙酯,產率約為50%。 2、雙乙烯酮與乙醇酯化法:雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合:乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉,油浴加熱約1小時,得紅色帶有綠色熒光的液體,稍待冷卻后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層,再經減壓蒸餾可得產品。①試驗中有鈉反應,為避免發生爆炸必須保證無水的條件。②油浴溫度不要太高,約110℃,避免乙酸乙酯溢出。

乙酰乙酸乙

二、乙酸乙酯的制備裝置圖

乙酸乙酯的制備裝置圖如圖所示

乙酸乙酯的制備步驟:

1、按照實驗要求裝配實驗器具。

2、向大試管內裝入碎瓷片。

3、向大試管內加入3ml無水乙醇。

4、邊震蕩邊加入2ml濃硫酸(震蕩)和2ml醋酸。

5、向另一個試管中加入飽和碳酸鈉溶液。

6、連接好實驗裝置(導管不能插入碳酸鈉溶液中導管口和液面保持一定距離防倒吸)。

7、點燃酒精燈,加熱試管到沸騰。

8、待試管收集到一定量產物后停止加熱,撤出試管b并用力振蕩,然后靜置待分層,分離出乙酸乙酯層、洗滌、干燥。

三、乙酸乙酯的制備方程式

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加濃硫酸,最后加乙酸。 順序是密度先小后大,然后加熱

方程式:CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O (可逆反應、加熱、濃硫酸催化劑)

四、目前,乙酸乙酯工業化生產的工藝路線是什么?

目前國內生產廣泛采用的是以98%濃硫酸為催化劑連續酯化生產的工藝路線。本文以實際。

T程碩L論文1.5吳涇生產現狀及分析我公司的乙酸乙酯是作為本公司的主打產品醋酸的下。年1月上旬一次試車成功。該工藝路線反應原料為尿素和甲醇.均為大宗的化工原料,價格。

目前乙酸乙酯都是采用以濃硫酸為催化劑的傳統生產工藝來進行生產的,存在著轉化率低。制備2-亞烷基4-溴代乙酰乙酸酯的方法;γ-溴代丁酸乙酯的合成方法。

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該合成路線比之現有工藝,縮短了反應步驟,降低了生產成本,是一種適宜于大規模工業。乙酸乙酯是目前國內進口量較大的有

機化工產品,國內的生產能力雖比較大,但多數裝。

以及與現有工藝的適用性等問題,至今

沒有實現工業化。

[6]

2.2

乙醛縮合法在乙醇鋁。國外利用異戊二烯原料豐富的優勢,多采用此法進行工業化生產,在生產成本上具有一定。

并取得階段性研究成果國內科研單位開發的工藝路線均為異丁醛氧化制異丁酸,而后進一。一、生產技術及其進展

目前,

乙酸乙酯的工業生產方法主要有:

醋酸酯化法

乙醛縮合。

腐蝕性強,在國際上是屬于被淘汰的工藝路線。

(2)

乙醛縮合法

在催化劑乙醇鋁的存。

標簽:乙酸乙酯工業化路線


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