丁酸能形成甲酯嗎?
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時(shí)間:2023-05-11分類:催化劑及助劑瀏覽:174
一、丁酸能形成甲酯嗎?
可以,丁酸的另一主要用途是與低級(jí)醇形成酯。
二、4氯丁酸甲酯反應(yīng)方程式
制備方法.pdf
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摘要
申請(qǐng)專利號(hào):
CN.4
申請(qǐng)日:
20161029
公開號(hào):
CN107778179A
公開日:
20180309
當(dāng)前法律狀態(tài):
有效性:
審查中
法律詳情:
IPC分類號(hào):
C07C67/14,C07C69/63,C07C51/58,C07C53/50
主分類號(hào):
C07C67/14,C07C69/63,C07C51/58,C07C53/50
申請(qǐng)人:
江蘇沙星化工有限公司
發(fā)明人:
王文斌
地址:
224555 江蘇省濱海經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)沿海工業(yè)園濱淮鎮(zhèn)頭罾村開泰路東段
優(yōu)先權(quán):
CNA
專利代理機(jī)構(gòu):
代理人:
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內(nèi)容摘要
本發(fā)明公開了一種4?氯丁酸甲酯的制備方法,屬于化合物的合成領(lǐng)域。該方法以γ?丁內(nèi)陸團(tuán)數(shù)酯為原料,包括以下步驟:首先把γ?丁內(nèi)酯加入到二氯代磷酸三苯酯的二氯甲烷混合液中進(jìn)行氯化反應(yīng);然后加入甲醇進(jìn)行酯化得到4?氯丁酸甲酯,該工藝操作簡(jiǎn)單,產(chǎn)品質(zhì)量好,收率高,綠色環(huán)保,幾乎無“三廢”產(chǎn)生,適合工業(yè)化生產(chǎn)。
權(quán)利要求書
1.一種4-氯丁酸甲酯的制備方法,其特征在于,主要包括如下幾個(gè)步驟:a.把二氯代磷酸三苯酯與反應(yīng)溶劑混合,再加入γ-丁內(nèi)酯,然后攪拌反應(yīng)。b.然后加入甲醇,升溫到回流反應(yīng),反應(yīng)完畢后經(jīng)后處理得到4-氯丁酸甲酯; 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氯丁酸甲酯的制備方法,其特征在于:反應(yīng)a中所選用的攪拌反應(yīng)溫度為-25~15℃。 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氯丁酸甲酯的制備方法,其特征在于,反應(yīng)a中所選用的反應(yīng)溶劑為二氯甲烷、、二氯乙烷,甲苯,其用量為:二氯代磷酸三苯酯與二氯甲烷的質(zhì)量比為1∶5~30。 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氯丁酸甲酯的制備方法,其特征在于,反應(yīng)a中所選用的γ-丁內(nèi)酯與二氯代磷酸三苯酯的摩爾比為1∶0.5~1。 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氯丁酸甲酯的制備方法,其特征在于,反應(yīng)b中所選用的γ-丁內(nèi)酯與甲醇的摩爾比為1∶1~2。 6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-氯丁酸甲酯的制備方法,其特征在于,反應(yīng)b中所選用的反應(yīng)溫度為25~50℃。
說明書
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于化合物制備方法領(lǐng)域,具體涉及一種4-氯丁酸甲酯的制備方法;
背景技術(shù)
環(huán)丙胺(Cyclopropylamine,簡(jiǎn)稱CPA),是合成喹諾酮類抗菌新藥環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin)、斯帕沙星(Sparfloxacin)、妥美沙星(Tomefloxacin)和巴羅沙星(Balofloxacin)的重要中間體和原料。另外,除草劑6-環(huán)丙胺基-2-氯均三嗪、環(huán)丙草胺、環(huán)丙津、環(huán)丙氰津,抗寄生蟲藥N-環(huán)丙基-1,3,5-三嗦-2,4,6-三胺及殺蟲劑2-環(huán)丙胺基-4,6-二氨基-三喃的合成也需要使用環(huán)丙胺作為重要的中間體,而4-氯丁酸甲酯是合成環(huán)丙胺的重要中間體。
目前4-氯丁酸甲酯一般的合成方法是以氯化鋅為催化劑,氯化亞砜氯化γ-丁內(nèi)酯,在20-50℃下反應(yīng)3-6小時(shí),再加入甲醇酯化得到目標(biāo)產(chǎn)物。收率在70~95%左右。如牛宇嵐等.4-氯丁酰氯的合成研究.精細(xì)化工中間體,2006,36(3):21-22;WO2005040109;以及CN1125715A;CN1172798所報(bào)道的。此工藝操作簡(jiǎn)單,原料易得,成本低,但產(chǎn)生大量二氧化硫和鹽酸混合廢氣,難以處理,環(huán)境危害大。
CN102898307B報(bào)道了一種方法,以三氯化磷為原料替代氯化亞砜為氯化試劑,在催化劑的作用下,氯化γ-丁內(nèi)酯合成4-氯丁酸甲酯或答,該工藝雖然沒有產(chǎn)生大量廢氣,但所用氯化試劑三氯化磷為管制劇毒品,因此也不適合大工早首業(yè)生產(chǎn)。
CN101445447和CN101624340報(bào)道了一種方法,以光氣或者固體光氣為原料替代氯化亞砜為氯化試劑,氯化γ-丁內(nèi)酯合成4-氯丁酰氯,反應(yīng)溫度在50-180℃,反應(yīng)時(shí)間4-40小時(shí)。氯化完畢再進(jìn)行酯化,收率70%~90%。此法工藝簡(jiǎn)單、收率高、三廢較少,但光氣是劇毒氣體,大大限制了其工業(yè)化應(yīng)用。
此外,專利US3711549A報(bào)道了一種以為氯化試劑的方法,以氯化鋅為催化劑,在壓力2MPa下,120℃下,連續(xù)通入干燥反應(yīng)兩小時(shí)。該方法需要使用干燥以及在加壓條件下反應(yīng),收率為60~95%左右。該方法存在反應(yīng)條件苛刻,廢氣難以處理。
發(fā)明內(nèi)容
三、甲基丙烯酸甲酯的制備方法
1.丙酮氰醇路線丙酮氰醇與硫酸反應(yīng)生成甲基丙烯酰胺硫酸鹽,經(jīng)水解后再與甲醇酯化得甲基丙烯酸甲酯粗制品,然后經(jīng)鹽析、粗餾、精餾得成品。通常丙酮氰醇由制得原料消耗定額:甲酮氰醇1100kg/t、硫酸2100kg/t、甲醇490kg/t。
2.異丁烯路線異丁烯在鉬催化劑存在下用空氣兩段氧化。異丁烯先氧化成甲基丙烯醛,再進(jìn)一步氧化成甲基丙烯酸。甲基丙烯酸與甲醇酯化得甲基丙烯酸甲酯。開發(fā)出一步氧化法工藝。異丁烯以N2O4為氧化劑,K2CO3或MnO2為催化劑,直接氧化生成甲基丙烯酸。然后再用甲醇酯化御卜。
3.丙烯路線丙烯、一尺啟氧化碳與甲醇進(jìn)行羰化反應(yīng)生成2-甲氧基異丁酸甲酯,然后通過水解反應(yīng)分解成甲基丙烯酸甲酯和甲醇。
4.異丁醛一步氧化法以雜多酸及其鹽類為催化劑,由異丁醛一步氧化生成甲基丙烯酸,甲基丙烯酸再陵拆如與甲醇酯化成甲基丙烯酸甲酯。
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