乙酰丙酮如何蒸餾?
作者:化工綜合網發布時間:2023-06-02分類:催化劑及助劑瀏覽:580
乙酰丙酮如何蒸餾?
1,其制備方法是由乙酸裂解生成的乙酰酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下,于67~71℃使之生成乙酸異丙烯酯,經分離提純后,在500~600℃下經分子重排生成乙酰丙酮,最后分餾提純得成品。
2,制備乙酰丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應),或在三氟化硼作用缺檔下與乙酸酐縮合。乙酰丙酮是有機合成的原料,其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農藥等。
(1)乙酰丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐酰化制得。
(CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3
(2)也可由丙酮和乙酸乙酯縮合制得。
NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH
NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl
3,乙酰丙酮的生產方法
乙酰丙酮可采用不同的工藝路線:丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程,實際上是以丙酮為原料,經乙烯酮、乙酸異丙烯酯,再經轉化而得乙酰丙酮。
普通工藝
工藝過程如下:將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化后引入780-800℃的裂化爐,使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸旁扮搏三乙酯催化劑存在下,以氨為穩定劑,經700℃裂化爐裂解為乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸運祥或乙酰磺酰存在下,于61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯,經分餾提純后,乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化,引入預熱至560-570℃轉化爐,經分子重排生成乙酰丙酮,經冷凝,分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。
精制方法
乙酰丙酮的精制方法:將約20ml乙酰丙酮粗品溶于80ml苯中,然后與等體積的蒸餾水振蕩3h。易溶于水的乙酸分配到水相中,而乙酰丙酮則易溶于苯中。苯相中的乙酰丙酮可直接應用,也可將苯蒸餾除。原料消耗定額:丙酮(工業品,含水<0.5%)2553kg/t、發煙硫酸(以H2SO4計)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化學純)6kg/t。
標的沸點是137~141℃,在130℃~133℃時蒸出大量餾分是正常的,因為沸點與壓強有關。
我也糾結咧。。常壓蒸餾好像達不到130度啊 暴沸有點嚇人 就不敢蒸了
乙酰丙酮和有機堿反應嗎
乙酰丙酮與氫氧化鈉的反應制備方法/乙酰丙酮 其制備方法是由乙酸裂解生成的乙酰酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰乙酸存在下,于67~71℃使之生成乙酸異丙烯酯,經分離提純后,在500~600℃下經分子重排生成乙酰丙酮,最后分餾提純得成品。 ?制備乙酰丙酮的較好方法是丙酮在金屬鈉作用下與乙酸乙酯縮合(見縮合反應),或在三氟化硼作用下與乙酸酐縮合。乙酰丙酮是有機合成的原料,其金屬衍生物有些可作為汽油或潤滑油的添加劑和農藥等。 1、乙酰丙酮可由三氟化硼存在下,丙酮被乙酸酐酰化制得。 (CH3CO)2O + CH3C(O)CH3 → CH3C(O)CH2C(O)CH3 2、也可由丙酮和乙酸乙酯縮合制得。 NaOEt + EtO2CCH3 + CH3C(O)CH3 → NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + 2 EtOH NaCH3C(O)CHC(O)CH3 + HCl → CH3C(O)CH2C(O)CH3 + NaCl ? ? 先將金屬可溶性鹽制備成一定濃度的水溶液,向其中加入一定濃度的NaOH溶液,發生苛化反應生成金屬的氫氧化物沉淀,過濾得氫氧化物,再將該氫氧化物與乙酰丙酮在攪拌加熱回流和一定的溫度條件下反應一段時間,冷卻,過濾得到乙酰丙酮金屬鹽沉淀,提純后得到產品 ? ?乙酰丙酮是一元弱酸,不能和金屬無機鹽直接反應。固體堿在這里首先和弱酸性的乙酰丙酮反應,生成乙酰丙酮的簡單金屬鹽類,在這類化合物中,螯合作用不占主導,它們具有典型的鹽的性質。乙酰丙酮與固體堿反應是酸堿中和反應,該反應中乙酰丙酮會失去一個氫形成acac-1,acac遇到金屬鹽中帶正電的金屬離子生成穩定的乙酰丙酮鹽。以氫氧化鈉和二價金屬鹽為例,反應方程式如下: ? ? 將固體堿和乙酰丙酮按照一定的比例加到研缽中研磨幾分鐘,再加入一定量的金屬鹽,加入金屬鹽后研磨成稀糊狀,繼續研磨成固體粉末,固相反應一段時間后,用水浸泡溶解未反應物,過濾得到乙酰丙酮鹽,提純后得到產品。化學性質/乙酰丙酮 在堿作用下,能被水分解為乙酸和丙酮。見光變為棕色樹脂狀物。生產方法/乙酰丙酮 乙酰丙酮可采用不同的工藝路線:丙酮與乙烯酮反應或乙酐與丙酮縮合或丙酮與乙酸乙酯縮合。丙酮與乙烯酮的反應的過程,實際上是以丙酮為原料,經乙烯酮、乙酸異丙烯酯,再經轉化而得乙酰丙酮。普通工藝工藝過程如下:將含有1/1000二硫化碳的丙酮氣化后引入780-800℃的裂化爐,使之生成乙烯酮(或冰醋酸經氣化磷酸三乙酯催化劑存在下,以氨為穩定劑,經700℃裂化爐裂解為乙烯酮),乙烯酮用丙酮吸收,在硫酸或乙酰磺酰存在下,于61-71℃使之與乙酸反應生成乙酸異丙烯酯,經分餾提純后,乙酸異丙稀酯純度可達93-95%以上。再將乙酸異丙烯酯氣化,引入預熱至560-570℃轉化爐,經分子重排生成乙酰丙酮,經冷凝,分餾提純得成品。每噸產品消耗丙酮約2700kg。丙酮與乙酸乙酯縮合的過程是在金屬鈉存在下進行的。精制方法乙酰丙酮的精制方法:將約20ml乙酰丙酮粗品溶于80ml苯中,然后與等體積的蒸餾水振蕩3h。易溶于水的乙酸分配到水相中,而乙酰丙酮則易溶于苯中。苯相中的乙酰丙酮可直接應用,也可將苯蒸餾除。原料消耗定額:丙酮(工業品,含水<0.5%)2553kg/t、發煙硫酸(以H2SO4計)12kg/t、乙酐(95%)19kg/t、二硫化碳(化學純)6kg/t。用途/乙酰丙酮 除具有醇和酮的典型性質外,還與二氯化鐵顯深紅色,與許多金屬鹽形成螯合物。由乙酐或乙酰氯與丙酮縮合,或由丙酮與乙烯酮反應制得。用做金屬萃取劑分離三、四價離子,油漆及油墨干燥劑,農藥殺蟲劑、殺菌劑,高聚物的溶劑,測定鉈、鐵、氟的試劑及有機合成中間體等。戊二酮又稱乙酰丙酮,是殺菌劑甲基嘧菌胺、嘧菌胺和除草劑嘧磺隆的中間體。用作制藥的原料及有機中間體,也可作溶劑用作分析試劑及鎢、鉬中鋁的萃取劑乙酰丙酮是有機合成中間體,與胍生成氨基-4,6-二甲基嘧啶,是重要的制藥原料。可作醋酸纖維素的溶劑,汽油及潤滑劑的添加劑,油漆和清漆的干燥劑、殺菌劑,殺蟲劑等。乙酰丙酮還可作為石油裂解、加氫反應和羰基化反應的催化劑,氧氣的氧化促進劑等。可用來脫除多孔固體中的金屬氧化物及用于處理聚丙烯觸媒等。在歐美國家50%以上用于牲畜止瀉藥和飼料添加劑。 用于醋酸纖維素的溶劑,其金屬絡合物也作溶劑。汽油、潤滑油的添加劑,涂料和清漆干燥劑。有機合成中間體。
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