己二酸二乙酯是一種重要的綠色增塑劑,具有廣泛的用途。高效催化劑的選擇是以己二酸與二乙二醇單丁醚為原料合成己二酸二乙酯的關鍵環(huán)節(jié)。傳統(tǒng)的酯化反應催化劑是硫酸，以及其他酸性催化劑，此類催化劑的特點是高效，特別是硫酸，只要往系統(tǒng)中加入少許，就能有效加速反應進行。

但是，酸性催化劑也存在嚴重缺點：一是腐蝕設備，二是帶來中和廢水。因此，提供一種高效且經(jīng)濟環(huán)保對設備腐蝕小的己二酸二乙酯的生產(chǎn)方法，是目前亟待解決的問題。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明就是為了解決制備己二酸二乙酯時所加入的酸性催化劑存在腐蝕設備和酯化反應中產(chǎn)生中和廢水的技術問題，其提供了一種經(jīng)濟環(huán)保對設備腐蝕小的己二酸二乙酯的生產(chǎn)方法。

本發(fā)明制備己二酸二乙酯的反應方程式為：

HOOC(CH2)4COOH+2HO(CH2)2O(CH2)2O(CH2)3-CH3催化劑

CH 3(CH2)3O(CH 2)2O(CH2)2OOC(CH 2)4COO(CH2)2O(CH 2)2O CH 3(CH2)3+2H2O。

本發(fā)明提供了一種環(huán)保增塑劑己二酸二乙酯的制備工藝，包括以下步驟：

(1)以己二酸與二乙二醇單丁醚作為原料，在催化劑EC-205的作用下發(fā)生酯化反應，生成己二酸二乙酯和水；

(2)將步驟(1)后的溶液經(jīng)分水器分離過量醇或水，減壓精餾脫醇，達到酸值指標；

(3)將步驟(2)后的溶液過濾脫去機械雜質(zhì)和催化劑，計量、包裝，制得增塑劑己二酸二乙酯。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述的催化劑為EC-205。

優(yōu)選的，步驟(1)中，保護氣體為氮氣。

優(yōu)選的，步驟(1)中，二乙二醇單丁醚與己二酸摩爾比為：(1.5～3.5):1。

優(yōu)選的，步驟(1)中，催化劑EC-205為二乙二醇單丁醚的重量的0.2％～0.5％。

優(yōu)選的，反應溫度為120～160℃，反應狀態(tài)為共沸。

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術的缺點，開發(fā)新的己二酸二乙酯的生產(chǎn)方法，采用新工藝后，設備腐蝕小，無需進行后處理除去催化劑，后處理堿水量為零，降低反應成本且更加環(huán)保。本發(fā)明制備工藝簡單易行，可控性好，便于工業(yè)化推廣應用。

具體實施方式

根據(jù)下述實施例，可以更好地理解本發(fā)明。然而，本領域的技術人員容易理解，實施例所描述的內(nèi)容僅用于說明本發(fā)明，而不應當也不會限制權力要求書中所描述的本發(fā)明。

實施例1

將二乙二醇單丁醚250.11g，己二酸150.2g，EC-205 0.5g分別加入帶有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中，反應溫度120℃，瓶內(nèi)始終處于沸騰狀態(tài)，回流反應6h，分出水36.78g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.4％。

實施例2

將二乙二醇單丁醚416.84g，己二酸150.2g，EC-205 1.46g分別加入帶有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中，反應溫度140℃，瓶內(nèi)始終處于沸騰狀態(tài)，回流反應6h，分出水36.67g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.3％。

實施例3

將二乙二醇單丁醚583.58g，己二酸150.2g，EC-205 2.92g分別加入帶有分水器、回流冷凝器Φ20×300填料塔的1000ml三口燒瓶中，反應溫度160℃，瓶內(nèi)始終處于沸騰狀態(tài)，回流反應6h，分出水36.78g，己二酸二(丁氧基乙氧基)乙酯酯化率為99.4％。

標簽：己二酸乙酯