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聚烯丙基胺（PAH）是一種帶有伯胺基團的高分子電解質，由于氨基的高反應性，PAH易被改性得到功能高分子材料，應用于造紙[1]、水處理和金屬絡合等領域

摘要 以烯丙基胺鹽酸鹽(AH)為單體，過硫酸銨/亞硫酸氫鈉為氧化還原引發體系，采用本體聚合法合成了聚烯丙基胺(PAH)。利用傅立葉變換紅外光譜儀(FTIR)、核磁共振光譜儀(NMR)和熱重分析儀(TGA)對聚合物的結構及性能進行了研究。同時考察了引發劑用量對聚合反應轉化率和聚合物相對粘度的影響。結果表明：紅外譜圖中998cm-1處碳碳雙鍵的特征吸收峰消失以及核磁共振譜圖中聚合物和單體的峰形、峰面積和化學位移明顯不同，都證明AH聚合生成了PAH；PAH分兩個階段熱分解，在650℃完全分解具有較高的熱穩定性。隨引發劑用量增大，單體轉化率增加，同時聚合物相對粘度減小。引發劑用量為單體質量的20%時，單體轉化率和聚合物相對粘度分別為42.1%和1.0348。 關鍵詞 聚烯丙基胺鹽酸鹽；本體聚合；熱穩定性；相對粘度 1 前言 聚烯丙基胺（PAH）是一種帶有伯胺基團的高分子電解質，由于氨基的高反應性，PAH易被改性得到功能高分子材料，應用于造紙[1]、水處理和金屬絡合等領域；在自組裝[2-3]、催化[4]、膜分離[5]、交換樹脂[6]、水凝膠[7]、微膠囊[8]和復合材料[9]等方面的應用也十分廣泛。由于烯丙基化合物在自由基聚合過程中鏈轉移嚴重[10]特別是氨基的存在加劇了鏈轉移的發生，所以PAH并不能通過烯丙基胺（AH）直接聚合得到[11]。主要通過兩種方法合成PAH：一是高分子材料的化學改性[12]；二是烯丙基胺無機酸鹽的自由基聚合[14-15]。二十世紀四十年代Parker等人[12]研究了聚丙烯腈的催化加氫反應合成了PAH，但產物結構復雜，常含有氰基、氨基和亞氨基。Panzer等人[13]利用聚氯丙烯與三甲胺反應得到高分子季胺鹽用作絮凝劑。由于高分子化學改性反應條件的限制，只能得到含有一定量氨基的產品。鑒于此，1976年Kabanov等在磷酸中用60Co引發，得到PAH但轉化率低。1984年Harada[14]發現像2，2’-偶氮-二-(2-甲基丙基二胺)鹽酸鹽這類水溶性偶氮引發劑，在水中非常容易引發烯丙基胺聚合且轉化率較高，但這類引發劑價格高且用量較大，目前沒有在工業中得以應用。而歐洲專利[15]報道以金屬鹽酸鹽/H2O2為引發體系、焦磷酸鈉為絡合劑，引發烯丙基胺聚合可以得到PAH，但聚合度不高。基于這些方法的優缺點，本論文采用第二種方法制備了PAH，即烯丙基胺無機酸鹽的自由基聚合。因為引發劑和單體易得、價格便宜、反應條件簡單、轉化率較高且可以得到高分子量的PAH。 2 實驗部分 2.1 試劑和儀器 所用試劑：烯丙基胺（山東魯岳化工有限公司，含量≥99.5％）；濃鹽酸（天津市華東試劑廠，AR）；過硫酸鉀（K2S2O8，天津市華東試劑廠，AR），經蒸餾水重結晶精制；過硫酸銨（(NH4)2S2O8，天津（香港）新通精細化工有限公司，AR），經蒸餾水重結晶精制；亞硫酸氫鈉（NaHSO3，天津市天達凈化材料精細化工廠，AR）；甲醇（CH3OH，天津市華東試劑廠，AR）；氫氧化鈉（NaOH，天津市北方天醫化學試劑廠，AR）；去離子水。 所用儀器：傅立葉變換紅外光譜儀（FT-IR, NICOLET380，美國Thermo electron公司），超導核磁共振波譜儀（NMR, AVANCE400，德國BRUKER公司），熱重分析儀（TGA, Pyris 6，美國Perkin-Elmer公司），烏氏粘度計。 2.2 聚合反應機理 烯丙基胺聚合屬于自由基鏈式均聚反應，聚合過程中存在嚴重的鏈轉移難以得到高分子量的PAH。本實驗將烯丙基胺轉變成鹽酸鹽形式，從而使氨基變為銨離子以增強其吸電性，有利于聚合反應的發生。氧化-還原引發劑熱分解生成自由基引發單體聚合，反應式如下： 2.3 合成工藝 將26.5mL烯丙基胺加入三口瓶中，在0-4℃的溫度下滴加濃鹽酸31mL，得到pH為5.0的烯丙基胺溶液[16]，減壓濃縮至所需濃度（70%）。然后取20mL上述溶液加入到三口瓶中，磁力攪拌下升溫至50℃，通氮氣0.5h除氧，然后加入K2S2O8（或 (NH4)2S2O8）和NaHSO3（物質的量之比為1：1），50℃聚合24h得到黃色粘稠狀液體。將該粘稠液體滴加到120mL甲醇中，攪拌析出淡黃色粉末狀固體，抽濾得到產品。加少量水將其溶解，用1mol/L的NaOH溶液調節pH至弱堿性，然后加水200mL減壓蒸餾，當得到黃色粘稠液體時停止蒸餾。將該溶液用甲醇沉淀，然后再用少量水-甲醇溶解沉淀一次，抽濾得淡黃色粉末，50℃真空（真空度0.1MPa）干燥24h稱重計算轉化率。

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大中型大約1萬——3萬家。

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