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羧甲基殼聚糖的制備方法是怎樣的?

作者:訪客發布時間:2021-07-12分類:催化劑及助劑瀏覽:151


導讀:??(1)將殼聚糖溶于稀乙酸中,用過量的丙酮沉淀,得到殼聚糖乙酸鹽,轉入帶有攪拌的反應瓶中,加入一定量的NaOH溶液和異丙醇,邊攪拌邊滴加氯乙酸的異丙醇溶液,控制反應溫度為70℃,...

??(1)將殼聚糖溶于稀乙酸中,用過量的丙酮沉淀,得到殼聚糖乙酸鹽,轉入帶有攪拌的反應瓶中,加入一定量的NaOH溶液和異丙醇,邊攪拌邊滴加氯乙酸的異丙醇溶液,控制反應溫度為70℃,反應數小時,冷卻至室溫,用稀酸調pH值至中性,用85%甲醇洗滌,干燥,即得羧甲基殼聚糖。
??(2)將純化好的殼聚糖裝入帶有攪拌的反應瓶中,加入一定量的20%NaOH溶液和異丙醇,在室溫下攪拌60min,然后滴加氯乙酸的異丙醇溶液,在室溫下反應5h,然后用稀鹽酸中和至pH值為7,用丙酮沉淀產物,過濾,用85%甲醇溶液洗滌直至無氯離子,再用無水甲醇洗滌,60℃下真空干燥,即得產品。
??(3)將2鮑殼聚糖加到200mL正丁醇中,室溫攪拌溶脹20min,分6次加入lOmol/LNaOH溶液,每次50mL,40min一次,最后一次加完后再攪拌40rnin,得到堿性殼聚糖,然后把24g固體氯乙酸分5次加入,5min一次,在55~75℃攪拌反應3h,接著加入17mL水,用冰醋酸調pH值至7,抽濾,用70%甲醇300mL分次洗滌,抽干后,再用300mL無水乙醇分次洗滌,于60℃真空二干燥,得產品。
??羧甲基化反應溫度分別為55℃,60℃,65℃,70℃和75℃,產量分別為31。0g,33。8g,36。58,34。0g和33。2g,65℃時最高。(4)把甲殼素于一定溫度下在40%~60%NaOH溶液中浸泡0。5~5h,然后邊攪拌邊加入氯乙酸,再在0~70℃反應0。
??5~5h,堿酸質量比控制在(1。2~1。6):1,在0-80℃保溫5~36h,然后用稀鹽酸中和,分離產物,用75%乙醇溶液洗滌,于60℃干燥。這個方法也可制備羧甲基殼聚糖。(5)15g殼聚糖先在50%(w/w)NaOH溶液中堿化,然后加150mL異丙醇攪拌,加入18g氯乙酸,在65℃反應2h,用酸中和,70%甲醇多次洗滌,然后溶于水中,再用丙酮沉淀,過濾,用無水乙醇反復洗滌,過濾,真空干燥,得到精制的羧甲基殼聚糖。
??(6)3g粉狀殼聚糖懸浮于100mL濃度分別為25%,30%,35%,40%的NaOH溶液中,加入5g氯乙酸與冰醋酸的混合液(摩爾比為1:1),在30℃下反應,每隔1h加入5g氯乙酸與冰醋酸的混合液攪拌反應6h,最后用鹽酸中和,過濾,用甲醇反復洗滌,干燥,得產物。
??(7)10g殼聚糖溶于1000mL1%乙酸溶液中,加入200mL氯乙酸鈉(氯乙酸用氫氧化鈉溶液中和)及50%氫氧化鈉溶液150mL,室溫間歇攪拌反應4h,用酸中和停止反應,離心分離沉淀,溶于堿,過濾,濾液再中和,離心分離沉淀,用甲醇洗滌,干燥,得產物。
??(8)超聲波法制備羧甲基殼聚糖,可顯著縮短反應時間,提高羧甲基的取代度。將0。5g殼聚糖與5mL異丙醇、10ml30%NaOH溶液混合,再加入溶于10rnl異丙醇的氯乙酸(殼聚糖與氯乙酸的質量比為1:4~5),在三角瓶中搖蕩幾分鐘后,置于超聲波清洗器中,用水作振蕩介質,調節輸出功率40W,升溫到60℃反應3h,之后傾去上層清液,向粘狀物中加入40rnL水,充分攪拌溶解,用1000鹽酸中和到pH值為7,濾去不溶物,濾液中加入適量甲醇沉淀,過濾,無水乙醇洗滌,100℃烘干,即得產物。
??以上8種方法,各不相同,各有利弊,可以選擇使用。

標簽:殼聚糖甲基制備


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