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甲苯咪唑的制備方法有哪些?

作者:訪客發布時間:2021-07-12分類:催化劑及助劑瀏覽:176


導讀:??方法一將4-氯-3-硝基苯甲酸用氯化亞砜氯化,在三氯化鋁催化下與苯縮合,再經胺化、還原得到3,4-二氨基二苯甲酮,然后經環合制成甲苯達唑。方法二也可將3,4-二氨基二苯甲酮鹽酸...

??方法一將4-氯-3-硝基苯甲酸用氯化亞砜氯化,在三氯化鋁催化下與苯縮合,再經胺化、還原得到3,4-二氨基二苯甲酮,然后經環合制成甲苯達唑。方法二也可將3,4-二氨基二苯甲酮鹽酸鹽加入由S-甲基異硫脲硫酸鹽、氯甲酸甲酯、氫氧化鈉反應得到的混合物中,再加入醋酸鈉,在85℃反應45min,亦可制得甲苯達唑。
??方法三以鄰二氯苯和苯甲酰氯為原料,經縮合、氨化、環合而得。將鄰二氯苯、苯甲酰氯、無水三氯化鋁混合,于130-135℃下攪拌反應4h。稍冷后傾倒入稀鹽酸中,過濾、水洗至中性,得二氯二甲苯酮粗品。粗品溶于鹽酸,加活性炭回流脫色0。5h。脫色液冷卻至10℃以下。
??過濾后干燥得2,4-二氯二苯甲酮。收率70%。將2,4-二氯二苯甲酮、氯化亞銅、氯化鎂、氨水在高壓釜中,200-210℃和5-6MPa下反應15h。冷卻至40-50℃后過濾,濾餅溶于稀鹽酸,加入活性炭脫色(80℃,0。5h)。脫色液冷卻至10℃,析出結晶。
??經過濾、干燥得3,4-二氨基二甲苯酮鹽酸鹽,收率65%。再與氰氨基甲酸甲酯環合得產品。

標簽:咪唑甲苯制備


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