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乙酰苯胺的制備采用了哪些措施來提高乙酰苯胺的產率?

作者:訪客發布時間:2021-07-13分類:催化劑及助劑瀏覽:623


導讀:乙酰苯胺的制備一般采用如下四種措施來提高乙酰苯胺的產率:1、為防止苯胺被氧化加入鋅粉。2、增加乙酸的用量減少可逆反應,提高產率。3、保持沸騰不斷除去生成的水,有效的使化學反應平衡向...

乙酰苯胺的制備一般采用如下四種措施來提高乙酰苯胺的產率:
1、為防止苯胺被氧化加入鋅粉。
2、增加乙酸的用量減少可逆反應,提高產率。
3、保持沸騰不斷除去生成的水,有效的使化學反應平衡向正方向移動。
4、加入冰醋酸使之與苯胺反應最慢易于控制。



擴展資料:
乙酰苯胺的制備方法:
1、由苯胺經乙酸乙酰化而得
將苯胺和冰醋酸(過量100%)置于帶夾套的搪玻璃反應器內,回流6-14h直至無游離苯胺為止。若用稀乙酸,則反應溫度為150-160℃,反應結束后趁熱過濾,除去殘渣,濾液冷卻、結晶,離心過濾,水洗并干燥,即得產品。
2、采用乙酐作酰化劑,反應在苯溶液中進行,乙酐過量150%
先向酰化鍋投入苯胺及3/10量的乙酸(含量60%以上),加熱,同時緩緩加入1/10量乙酸,加熱至沸騰,收集分餾出的稀乙酸,并緩緩向鍋內補充4/10量的濃乙酸或冰醋酸,反應7h。
最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸,回流分餾,當分餾出的乙酸濃度達85%以上時,進行真空蒸餾,蒸出剩余的乙酸。出料、冷卻、粉碎即為成品。苯胺酰化生產乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化劑。
3、實驗室制備可按下法
在帶回流冷凝器的500ml燒瓶中,加入20.5g(0.22mol)苯胺,21.5g(0.21mol)乙酐,21g(0.35mol)冰醋酸及0.1g鋅粉。混勻后緩緩加熱煮沸半小時。然后將熱反應物呈細流狀傾入500ml冷水中,攪拌,用冰冷卻。
過濾,干燥,得粗品26g。熔點113℃。用乙醇、水重結晶提純,熔點114℃。

乙酰苯胺的制備采用了哪些措施來提高乙酰苯胺的產率?

標簽:乙酰苯胺制備采用


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