由環己醇在催化劑硫酸存在下，加熱生成環己烯，蒸餾得粗制品。再用精鹽飽和液洗滌，然后用硫酸鈉溶液中和微量的酸，經水洗、分層、干燥、過濾、精餾，收集82-85℃餾分得成品環己烯。

簡述環己醇制備環己烯的反應機理???

把環己醇在加熱以及濃硫酸做催化劑和脫水劑的條件下發生消去反應就可以得到環己烯

http://wenku.baidu.com/view/134d7001de80d4d8d15a4f24.html

苯，環己烯，乙酰氯，三氯化鋁做催化劑能生成什么/？

F-C Acylation + Alkylation
產物：C6H5-CO-CH3. C6H5-C6H11

在環己烯制備實驗中，為什么要控制分妞柱頂溫度不超過73

環己烯的制備

一、實驗目的
1、 學習以濃磷酸催化環己醇脫水制取環己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分餾和熱水浴蒸餾的基本操作技能。
3、 有機物萃取洗滌方法及干燥方法。
二、反應原理

主反應：

副反應：

三、主要化學試劑、產物、副產物的物理和化學性質

名 稱

分子量

狀 態

熔點
（℃）

沸點
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

環己醇

100.16

無色液體

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

環己烯

82.15

無色液體，易揮發

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化學試劑的用量及產物的產量：

名 稱

實際用量

理論用量

過量（%）

理論用量

環己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

環己烯

7.89g （0.096mol）

五、儀器裝置圖

圖1 分餾裝置 圖2 常壓蒸餾裝置

六、流程圖

七、實驗記錄
在50ml圓底燒瓶中，加入10ml(0.096mol)環己醇及5ml85%磷酸，充分振蕩使液體混合均勻，投入少許沸石，安裝分餾裝置，用25ml 量筒作接收器。
緩慢加熱至沸騰，控制分餾柱頂溫度不超過73℃。直到無餾出液滴為止。這時燒瓶內出現白霧，停止加熱，記下粗產品中油層和水層的體積。
將粗產品放到小錐形瓶中，用滴管吸去水層，加入等體積的飽和食鹽水，充分振蕩后靜置待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉移到干燥的小錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥之。將干燥后的粗制環己烯用水浴蒸餾，收集82~85℃的餾分。產量：約4-5g。
純環己烯為易燃有刺激性氣味的無色液體。沸點bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、實驗記錄

時間

操 作 步 驟

現 象

解 釋 或 備 注

10:50

按圖安裝實驗裝置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml環己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

為無色液體，略有粘稠。
無色，此時反應液為無色。

11:30

開始緩慢加熱。

11:42

沸騰，保持沸騰而不蒸出餾出液20min。

瓶內反應液沸騰，出現回流。

12:05

升高溫度，控制加熱蒸餾速度使分餾柱頂溫度不超過90℃。蒸至無餾出液滴為止。

溫度控制在69.0－83.0℃之間，以防環己醇被蒸出

環己烯－水共沸沸點70.8℃；環己醇－環己烯共沸沸點64.9℃；環己醇－水共沸沸點97.8℃。

12:30

燒瓶內出現白霧，停止加熱

粗產品中油層：3.2ml
水層：2.5ml

說明環己醇的脫水反應已經結束

12:40

將量桶中的餾出液倒入分液漏斗中進行分液，靜置5min。

分層，
水層在下層，無色
有機層在上層，無色

13:00

分出下層水溶液。
用10ml飽和食鹽水洗滌有機層。

除去粗產品中的水分，減少有機物的在水中的溶解度，有利于分層。

13:15

分出水層，將有機層倒入一個干燥并且干凈的錐形瓶里，加入1.0g無水氯化鈣，蓋上蓋子，振動后，放置30min

有機物中有明顯懸浮干燥劑。
氯化鈣還可除去原料環己醇。

有懸浮干燥劑存在說明干燥劑用量足夠。每10ml液體產品約加入0.5-1.0g干燥劑。

13:45

安裝蒸餾裝置。
將濾去干燥劑的粗產品加入蒸餾燒瓶中，加2粒沸石。
熱水浴加熱，蒸餾收集82-85℃之間的餾分。可以將三角燒瓶放在冷水浴中冷卻，以防揮發。

餾分為82.0-83.6℃之間的餾分
產品為無色透明液體，略有香味。

整個裝置所用儀器均需提前干燥無水。

錐形瓶空重：

65.5g

瓶+產品共重：

70.8g

產 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸餾，拆卸裝置。

九、產品產率計算
產率=5.30/7.89 ×100% =67.2%