由環(huán)己醇在催化劑硫酸存在下，加熱生成環(huán)己烯，蒸餾得粗制品。再用精鹽飽和液洗滌，然后用硫酸鈉溶液中和微量的酸，經(jīng)水洗、分層、干燥、過濾、精餾，收集82-85℃餾分得成品環(huán)己烯。

簡述環(huán)己醇制備環(huán)己烯的反應(yīng)機理???

把環(huán)己醇在加熱以及濃硫酸做催化劑和脫水劑的條件下發(fā)生消去反應(yīng)就可以得到環(huán)己烯

http://wenku.baidu.com/view/134d7001de80d4d8d15a4f24.html

苯，環(huán)己烯，乙酰氯，三氯化鋁做催化劑能生成什么/？

F-C Acylation + Alkylation
產(chǎn)物：C6H5-CO-CH3. C6H5-C6H11

在環(huán)己烯制備實驗中，為什么要控制分妞柱頂溫度不超過73

環(huán)己烯的制備

一、實驗?zāi)康?br>1、 學(xué)習(xí)以濃磷酸催化環(huán)己醇脫水制取環(huán)己烯的原理和方法；
2、 初步掌握分餾和熱水浴蒸餾的基本操作技能。
3、 有機物萃取洗滌方法及干燥方法。
二、反應(yīng)原理

主反應(yīng)：

副反應(yīng)：

三、主要化學(xué)試劑、產(chǎn)物、副產(chǎn)物的物理和化學(xué)性質(zhì)

名 稱

分子量

狀 態(tài)

熔點
（℃）

沸點
（℃）

密度
d420

折射率
nD20

溶解度

水

醇

醚

環(huán)己醇

100.16

無色液體

25.15

161.1

0.9624

1.4641

溶

溶

溶

環(huán)己烯

82.15

無色液體，易揮發(fā)

-103.5

82.98

0.8102

1.4465

不

∞

∞

四、化學(xué)試劑的用量及產(chǎn)物的產(chǎn)量：

名 稱

實際用量

理論用量

過量（%）

理論用量

環(huán)己醇

10ml(9.6g，0.096mol)

10ml(9.6g，0.096mol)

磷 酸

5.0ml(7.16g，0.073mol)

6.57ml(8.00g，0.096mol)

環(huán)己烯

7.89g （0.096mol）

五、儀器裝置圖

圖1 分餾裝置 圖2 常壓蒸餾裝置

六、流程圖

七、實驗記錄
在50ml圓底燒瓶中，加入10ml(0.096mol)環(huán)己醇及5ml85%磷酸，充分振蕩使液體混合均勻，投入少許沸石，安裝分餾裝置，用25ml 量筒作接收器。
緩慢加熱至沸騰，控制分餾柱頂溫度不超過73℃。直到無餾出液滴為止。這時燒瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧，停止加熱，記下粗產(chǎn)品中油層和水層的體積。
將粗產(chǎn)品放到小錐形瓶中，用滴管吸去水層，加入等體積的飽和食鹽水，充分振蕩后靜置待液體分層。用吸管吸去水層。油層轉(zhuǎn)移到干燥的小錐形瓶中，加入少量無水氯化鈣干燥之。將干燥后的粗制環(huán)己烯用水浴蒸餾，收集82~85℃的餾分。產(chǎn)量：約4-5g。
純環(huán)己烯為易燃有刺激性氣味的無色液體。沸點bp= 82.98℃，折光率 =1.4465。

八、實驗記錄

時間

操 作 步 驟

現(xiàn) 象

解 釋 或 備 注

10:50

按圖安裝實驗裝置。用25ml 量筒作接收器。

11:16

加入10.0ml環(huán)己醇

5.0ml85%磷酸

加沸石2粒。

為無色液體，略有粘稠。
無色，此時反應(yīng)液為無色。

11:30

開始緩慢加熱。

11:42

沸騰，保持沸騰而不蒸出餾出液20min。

瓶內(nèi)反應(yīng)液沸騰，出現(xiàn)回流。

12:05

升高溫度，控制加熱蒸餾速度使分餾柱頂溫度不超過90℃。蒸至無餾出液滴為止。

溫度控制在69.0－83.0℃之間，以防環(huán)己醇被蒸出

環(huán)己烯－水共沸沸點70.8℃；環(huán)己醇－環(huán)己烯共沸沸點64.9℃；環(huán)己醇－水共沸沸點97.8℃。

12:30

燒瓶內(nèi)出現(xiàn)白霧，停止加熱

粗產(chǎn)品中油層：3.2ml
水層：2.5ml

說明環(huán)己醇的脫水反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束

12:40

將量桶中的餾出液倒入分液漏斗中進行分液，靜置5min。

分層，
水層在下層，無色
有機層在上層，無色

13:00

分出下層水溶液。
用10ml飽和食鹽水洗滌有機層。

除去粗產(chǎn)品中的水分，減少有機物的在水中的溶解度，有利于分層。

13:15

分出水層，將有機層倒入一個干燥并且干凈的錐形瓶里，加入1.0g無水氯化鈣，蓋上蓋子，振動后，放置30min

有機物中有明顯懸浮干燥劑。
氯化鈣還可除去原料環(huán)己醇。

有懸浮干燥劑存在說明干燥劑用量足夠。每10ml液體產(chǎn)品約加入0.5-1.0g干燥劑。

13:45

安裝蒸餾裝置。
將濾去干燥劑的粗產(chǎn)品加入蒸餾燒瓶中，加2粒沸石。
熱水浴加熱，蒸餾收集82-85℃之間的餾分。可以將三角燒瓶放在冷水浴中冷卻，以防揮發(fā)。

餾分為82.0-83.6℃之間的餾分
產(chǎn)品為無色透明液體，略有香味。

整個裝置所用儀器均需提前干燥無水。

錐形瓶空重：

65.5g

瓶+產(chǎn)品共重：

70.8g

產(chǎn) 品 重：

5.30g

14:15

停止蒸餾，拆卸裝置。

九、產(chǎn)品產(chǎn)率計算
產(chǎn)率=5.30/7.89 ×100% =67.2%