實驗室制備硫化氫用非氧化性的強酸與弱酸鹽（FeS）反應，可生成硫化氫（H2S溶于水即得弱酸氫硫酸），化學反應方程式為FeS+H?SO?（稀）=FeSO?+H2S↑，不需要用催化劑。

制作苯甲腈原料？

苯甲腈是重要的化學中間體，主要用作苯代三聚氰胺等高級涂料的中間體，也是合成農藥、脂肪族胺、苯甲酸的中間體，并可作為腈基橡膠、樹脂、聚合物和涂料等的溶劑。

目前，苯甲腈的主要制備方法有1.苯甲酸法苯甲酸經氨化而得。催化劑為氧化鋁，反應溫度250 350°C。2.氨氧化法在氨存在的條件下，用空氣氧化甲苯而得；甲苯通過釩鉻催化劑，在350°C氣相氨氧化反應，再經精餾而得成品。其他方法還有苯胺鹽酸鹽與亞硝酸重氮化后，再與氰化亞銅作用；苯甲酰胺與二氯亞砜反應，都可以制得苯甲腈。在上述的方法中，苯甲酸法和氨氧化法研究的最多，公開文獻較多，其工藝也較成熟，于工業化生產中應用更為普遍，目前國內外的生產廠商絕大多數采用這兩種工藝生產苯甲腈。采用苯甲酸精餾下腳料為原料制備苯甲腈則沒有文獻報道。甲苯空氣氧化制苯甲酸生產過程中，在精餾得到苯甲酸產品后會產生一定量的精餾下腳料(高沸點物質)，其中含有部分未蒸出的苯甲酸，還有苯甲酸芐酯、芴酮等多種反應副產物及未知雜質，將其全部組分分離和提純既不經濟也很困難。目前苯甲酸釜殘的處理主要是分離提純回收其中的苯甲酸芐酯，但存在著能耗高、收率低、產品色號高等一系列問題，而且最為重要的是苯甲酸芐酯本身的市場容量有限，這樣就大大降低了苯甲酸精餾下腳的經濟使用價值。因此，研發一種新的處理和利用苯甲酸精餾下腳料的方法具有重要的意義。

發明內容

本發明的目的是提供一種處理和利用苯甲酸精餾下腳料制備苯甲腈的方法，從而可變廢為寶，在將精餾下腳廢物減少的同時，能使其中有用成分得到更有效的利用。本發明的目的由以下技術方案來實現本發明是將苯甲酸精餾下腳料于溫度180°C 300°C下常壓通氨反應16 h 24h ;反應過程中產生的水被不斷蒸出，當沒有水被蒸出時即可停止反應。反應結束后所得到的粗品先降溫至室溫，然后進行減壓精餾即可得到成品苯甲腈。上述工藝中的反應溫度優選值為220°C 240°C。上述工藝中的反應時間優選值為18 h 20h。上述工藝中進行減壓精餾后還可得到作為它用的副產物苯甲醇。上述工藝的反應

權利要求

1.一種苯甲腈的制造方法，其特征在于將苯甲酸精餾下腳料于溫度180°c 30(rc下常壓通氨反應16 h 24h;反應過程中產生的水被不斷蒸出，當沒有水被蒸出時即可停止反應；反應結束后所得到的粗品先降溫至室溫，然后進行減壓精餾即可得到成品苯甲腈。

2.如權利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工藝中的反應溫度優選值為 220°C 240°C。

3.如權利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工藝中的反應時間優選值為18 h 20h。

4.如權利要求1所述的苯甲腈的制造方法，其特征在于所述工藝中進行減壓精餾后還得到副產物苯甲醇。

全文摘要

本發明公開了一種苯甲腈的制造方法。本方法主要以苯甲酸精餾下腳料為原料，在加熱下與氨氣反應而得到粗品，然后通過分離和精餾提純即可得到該成品。本發明的工藝操作過程簡便、穩定，適于工業化生產。

標簽：苯甲腈原料制作