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鈀炭的使用?

作者:訪客發(fā)布時(shí)間:2021-07-04分類(lèi):催化劑及助劑瀏覽:94


導(dǎo)讀:Pd/C催化劑是催化加氫最常用的催化劑之一。因?yàn)榛钚蕴烤哂写蟮谋砻娣e、良好的孔結(jié)構(gòu)、豐富的表面基團(tuán),同時(shí)有良好的負(fù)載性能和還原性,當(dāng)Pd負(fù)載在活性炭上,一方面可制得高分散的Pd,另...

Pd/C催化劑是催化加氫最常用的催化劑之一。因?yàn)榛钚蕴烤哂写蟮谋砻娣e、良好的孔結(jié)構(gòu)、豐富的表面基團(tuán),同時(shí)有良好的負(fù)載性能和還原性,當(dāng)Pd負(fù)載在活性炭上,一方面可制得高分散的Pd,另一方面炭能作為還原劑參與反應(yīng),提供一個(gè)還原環(huán)境,降低反應(yīng)溫度和壓力,并提高催化劑活性。

Pd/C主要用于NO2的還原及選擇還原C=C。自從1872年鈀黑對(duì)苯環(huán)上的硝基加氫還原反應(yīng)具有催化作用以來(lái),Pd-C催化加氫以其流程少,轉(zhuǎn)化率高,產(chǎn)率高,三廢少等優(yōu)點(diǎn),引起了國(guó)內(nèi)外極大的關(guān)注,相繼有大量的專(zhuān)利及文獻(xiàn)報(bào)道。

[請(qǐng)教]目前,我在作一部分制備Pd/C催化劑,應(yīng)用于加氫精制的工作,但都沒(méi)有活性,思考其原因可能為后處理還原不妥當(dāng),請(qǐng)大家指點(diǎn)一下,Pd/C催化劑的制備以及后處理最應(yīng)關(guān)注哪方面?謝謝!

1、主要是把氯離子等雜質(zhì)用去離子水洗滌去掉

2、樓上的建議是片面的!!氯離子的影響要看什么反應(yīng),如果氯離子對(duì)反應(yīng)無(wú)毒作用的,則在催化劑制備過(guò)程中殘留部分氯離子有助于Pd的競(jìng)爭(zhēng)吸附,實(shí)際上在制備Pd/C催化劑中,有目的的以氯離子為競(jìng)爭(zhēng)吸附劑是常用的方法。
我以前就是做這個(gè)的。國(guó)內(nèi)制備的Pd/C催化劑目前是不能和國(guó)外的比的!建議樓主買(mǎi)新的做了后在自己制備,這樣可以免做太多無(wú)謂工作。我們實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)在還有好多以前剩的進(jìn)口Pd/C催化劑,呵呵
活性炭在浸漬前一定要用一定濃度的硝酸氧化,因?yàn)榛钚蕴勘砻嬗羞€原官能團(tuán),會(huì)使鈀成膜,降低活性,催化劑要實(shí)用一定溫度焙燒,低于250度,看你活性炭品質(zhì),催化劑還原應(yīng)在200~250之間,先用N2保護(hù)。最好用溶液還原法。具體的就不多說(shuō)了,樓主有問(wèn)題可以繼續(xù)問(wèn)。

3、后處理當(dāng)然是要把氯離子等等等等的雜質(zhì)去掉嘛 !你說(shuō)的也對(duì),但萬(wàn)一氯離子等雜質(zhì)有影響呢?不處理了?另外,pd/c催化劑在空氣中焙燒很容易燃燒,很危險(xiǎn),一般也就是晾干而已。

4、大家提的意見(jiàn)對(duì)我非常有幫助,我們實(shí)驗(yàn)室以前沒(méi)有這方面的工作背景,我做這個(gè)試驗(yàn)覺(jué)得特別茫然,需要考慮的方面太多
另外,大家對(duì)活性炭的預(yù)石墨化有什么高見(jiàn)?

5、【請(qǐng)教】我做的催化劑主要是用于羰基加氫成醇,但由于Pd本身很難活化羰基,想請(qǐng)教大家,將活性炭在高溫下石墨化,對(duì)這個(gè)反應(yīng)有沒(méi)有幫助???

催化劑中的載體很重要,如果活性炭本身的孔結(jié)構(gòu)或孔徑分布不合適,催化劑的活性一定會(huì)收到限制,另外活性炭上的含氧官能團(tuán)也很重要。我也做pdC催化劑,活性都不錯(cuò),但使用的是導(dǎo)師提供的活性炭,我們不知道炭的具體性質(zhì),不過(guò)關(guān)于你說(shuō)得石墨化的炭,文獻(xiàn)報(bào)道的說(shuō)法不一,我使用這種炭的效果較差。

6、氯離子與活性炭相互作用很弱,用氫處理基本可以完全出去氯離子!活性炭對(duì)催化劑影響很大,很有可能是它的影響!將活性炭石墨化,一般要1500以上的溫度,而且要惰性氣體保護(hù),這個(gè)需要真空高溫爐,不是很好搞的,最好還是不要搞,當(dāng)然你們?nèi)绻性O(shè)備就能搞,不過(guò)石墨化以后表面積下降,又要在擴(kuò)孔,很是麻煩的!找找其他原因才是好選擇!

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