鈀-6201催化劑制作方法
作者:訪客發布時間:2021-07-04分類:催化劑及助劑瀏覽:180
鈀-6201 催化劑的制備:取一定量氯化鈀(PdCl2),在酸性條件下用去離子水將其溶解,溶液用量要能浸沒10g 6201 擔體(60~80 目)為宜。放置2h,在輕輕攪拌下將其蒸干,然后裝入U 型管內,置于加熱爐中,在100℃通入空氣烘干30min,再升溫至500℃灼燒4h,然后將溫度降至400℃,用氮氣置換10min后,再通入氫氣還原9h。再用氮氣置換10min。即得到黑褐色鈀-6201 催化劑。
從廢鈀催化劑(該催化劑的載體為活性炭,雜質元素有鐵、鎂、鋁、硅、銅等)中提取海棉鈀(含Pd>99.9%)
廢鈀催化劑經烘干后,再在800℃的高溫下焙燒,C、Fe、Mg、Al、Si、Cu被氧氣氧化生成氧化物,向這幾種氧化物中加入甲酸,甲酸和氧化鐵、氧化鎂、氧化鋁、氧化銅反應生成鹽和水,PdO和甲酸發生氧化還原反應生成Pd,濾渣中含有Pd、SiO2,二氧化硅不溶于王水,但Pd能溶于王水生成溶液,同時生成氣體,
(1)廢鈀催化劑中含有碳單質,碳和氧氣反應生成二氧化碳,為了使碳充分燃燒,要通入過量空氣;鈀被氧氣氧化生成PdO,PdO和HCOOH發生氧化還原反應生成Pd、CO2和H2O,反應方程式為PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O,
故答案為:使活性炭充分燃燒而除去;PdO+HCOOH=Pd+CO2↑+H2O;
(2)根據圖象知,溫度越高鈀回收率越大,反應時間越長鈀回收率越大,鈀精渣與王水的質量比越大鈀回收率越大,但90℃左右時溫度再高鈀回收率增大不大;8h后,隨著時間的增長,鈀回收率增大不大;當鈀精渣與王水的質量比為1:8后,再增大鈀精渣和王水的質量比,但鈀回收率不大,所以適宜條件是80~90℃(或90℃左右)、反應時間約為8?h、鈀精渣與王水的質量比為1:8,
故答案為:80~90℃(或90℃左右);反應時間約為8h;鈀精渣與王水的質量比為1:8;
(3)①濃硝酸具有強氧化性,能被Pd還原生成NO,還生成化合物A,根據元素守恒知,A中除了含有Pd、H元素外,還含有Cl元素,二氧化硅和王水不反應,所以濾渣的成分是SiO2,故答案為:NO;SiO2;
?②A中除了含有Pd、H元素外,還含有Cl元素,這幾種元素的質量分數分別為Pd:42.4%、H:0.8%、Cl:56.8%,則Pd、H、Cl元素的物質的量之比=
42.4%
106 :
0.8%
1 :
56.8%
35.5 =1:2:4,所以A的化學式為H2PdCl4,故答案為:H2PdCl4.
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