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對氟硝基苯生產工藝是危險工藝嗎?

作者:化工綜合網發布時間:2022-12-25分類:聚合物瀏覽:233


導讀:氟硝基苯類精細化學品的工業生產方法主要是鹵素交換法、親核取代、Schiemann反應和硝化氟化法,以下舉例介紹氟硝基苯類精細化學品的生產實例。1.?間氟硝基苯間氟硝基苯由間二...

氟硝基苯類精細化學品的工業生產方法主要是鹵素交換法、親核取代、Schiemann反應和硝化氟化法,以下舉例介紹氟硝基苯類精細化學品的生產實例。

1.? 間氟硝基苯

間氟硝基苯由間二硝基苯與氟化鉀反應而得,其反應式如下:

間二硝基苯在Ph4PBr和鄰苯二甲酰氯中,與氟化鉀于180℃反應3h,得到89%的間硝基氟苯。

這一合成路線利用易得的廉價間硝基物直接氟化,得到的收率較用間氨基有機化學品重氮化分解法的收率要高得多。

2.? 對氟硝基苯

對氟硝基苯以對硝基氯苯為原料,經鹵素交換法制得,其反應式如下:

該反應中采用由N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜及環丁砜所構成的兩種溶劑的混合溶劑。對硝基氯苯與混合溶劑之比為0.5~1.5,氟化鉀用量為原料對硝基氯苯物質的量的1.1~2.0倍,反應溫度為160~240℃。

制備實例1:向帶有攪拌器、蒸氣出口、氮氣導入口及溫度計的玻璃反應器中加入氟化鉀75.5g、二甲苯20g及混合溶劑(由30% N-甲基吡咯烷酮和70%二甲基亞砜構成)200g。在攪拌下邊通氮氣,邊加熱二甲苯至溶劑達到沸點,采用這種方法將反應系統中的水分除去。接著加入對硝基氯苯157.5g,在190~200℃下反應6h。反應液中的不溶物經過濾除去,然后采用水蒸氣蒸餾、乙醚萃取及蒸餾,得產品對硝基氟苯。對硝基氯苯轉化率90.6%,對硝基氟苯選擇性94%,對硝基氟苯收率85.2%。

制備實例2:在攪拌下向熔化的對硝基氯苯中加入含水0.2%的氟化鉀和三癸基三甲基溴化胺。混合物在140℃下加熱28h,反應混合物冷卻至100℃,加入甲苯進行過濾。除去甲苯,真空蒸餾,得對硝基氟苯,收率60%,對硝基氯苯回收率20%。

3. ?2,4-二硝基氟苯

2,4-二硝基氟苯以2,4-二硝基氯苯與無水氟化鉀為原料,經親核取代反應而得,其反應式如下:

制備實例1:向反應器中加入165g氟化鉀、360mL二甲基亞砜及適量阻聚劑,攪拌、加熱升溫到120℃,加入2,4-二硝基氯苯300g,控制溫度不低于110℃。加畢,于110~120℃保溫反應30h,然后快速冷卻至常溫。抽濾、濾出氟化鉀殘渣,濾液加600mL水,洗滌、靜置分層,水層回收二甲基亞砜套用,回收率50%~70%。油層用2×300mL水洗,減壓蒸餾,收集110~120℃(266×10-6?MPa)餾分,即為2,4-二硝基氟苯,收率90.7%,含量96.45%。

本法較佳工藝條件:2,4-二硝基氯苯,氟化鉀,二甲基亞砜,阻聚劑=1.0:1.8:3.4:0.1(摩爾比),反應溫度110~120℃,反應時間3h。在此條件下,2,4-二硝基氟苯收率90.7%,含量96.45%。

此法關鍵是應用阻聚劑,抑制2,4-二硝基氟苯在二甲基亞砜中的副反應,使得2,4-二硝基氟苯收率由原來的78%提高到90%。如不用二甲基亞砜,則反應時間長達7h,收率可達92%,但反應溫度高(90~120℃),容易發生爆炸,有些廠家已因此被迫停產。如用乙腈作溶劑,18-C-6作相轉移催化劑,反應時間僅1h,收率可達95%,但工業上實現困難。

制備實例2:向1L燒瓶中加入2,4-二硝基氯苯202.5份、氟化鉀69.7份、三苯基胺4份和二甲基甲酰胺400mL,在100℃、常壓下反應,反應開始2h后取樣分析,得2,4-二硝基氟苯58.5份。

制備實例3:向1L高壓釜中加入2,4-二硝基氯苯202.5份、氟化鉀69.7份、乙腈400mL和四甲基乙二胺10份,于110℃和0.05065~0.1013MPa壓力下(表壓)反應。反應開始3h后取樣分析,得2,4-二硝基氟苯47.1份。

制備實例4:向20mL乙腈中加入氟化鈷(Ⅲ)0.22g、聯二吡啶1.20g和2,4-二硝基氯苯0.91g,在氮氣流下攪拌回流。反應47h后取樣分析,得2,4-二硝基氟苯,收率49%。

4.? 2,4-二氟硝基苯

2,4-二氟硝基苯的制備有間二氟苯法和2,4-二氯硝基苯法兩種生產方法。

(1)間二氟苯法由間二氟苯經混酸硝化制得,其反應式如下:

將適量的混酸預先加入反應釜內,反應溫度升至30℃,滴加間二氟苯,加畢保持反應2h。然后靜置,分出有機相;用碳酸鈉水溶液中和,再水洗,即得合格產品,收率95%。

此法的特點是反應條件溫和、產品純度高、收率高,但原料成本也高。

(2) 2,4-二氯硝基苯法由2,4-二氯硝基苯經用氟鹽取代制得,其反應式如下:

將反應釜預熱至50℃,在氮氣保護下,依次加入氟化鉀、催化劑、二甲基亞砜(DMSO)和2,4-二氯硝基苯,開動攪拌器,升溫至180℃,保持反應6h。再降溫至30℃,加入適量二氯甲烷,攪拌20min,過濾,然后進行蒸餾,蒸出濾液中的二氯甲烷,再經減壓蒸餾而得成品。

標簽:硝基苯工藝危險


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