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間苯二酚的詳細生成工藝

作者:化工綜合網發布時間:2022-12-29分類:聚合物瀏覽:620


導讀:根據所用原料的不同,目前已經工業化的間苯二酚的合成方法主要為:苯磺化堿熔法、間二異丙苯氧化法和間苯二胺法。間苯二蔚的合成方法見下表苯磺化堿熔法間二異丙苯氧化法間苯二胺法原理苯與...

根據所用原料的不同,目前已經工業化的間苯二酚的合成方法主要為:苯磺化堿熔法、間二異丙苯氧化法和間苯二胺法。間苯二蔚的合成方法見下表 苯磺化堿熔法間二異丙苯氧化法間苯二胺法 原理苯與25%發煙硫酸在70-80℃先進行一次磺化,再與65%發煙硫酸在130-160℃下進行二次磺化,生成間苯二碘酸,然后用堿中和制得間苯二磺酸鈉鹽;將上述產物加到熔融的無水氫氧化鈉中進行堿熔,于320-360t保溫反應。將反應產物用水稀釋,過濾,酸化至pH=4-5,最后用乙醚、異丙醚或正丁醇萃取,蒸餾制得間苯二酚。間二異丙苯在80-90℃下、pH為8-10,空氣中加壓0.54加Pa氧化36h,再將氧化液置于H2O2和H2SO4的混合液中,于80℃下預處理約20min。分層后,有機相水洗,再用丙酮稀釋后催化水解35min,提純即得間苯二酚。工業上通過生產異丙苯的副產物得到間二異丙苯。由間二硝基苯氫化制得間苯二胺,再由間苯二胺水解即可得到間苯二酚。 優點工藝條件簡單,技術成熟。此工藝污染小、成本低、流程短、工業生產總收率可達70%。以上(以苯計),同時副產丙酮;據報道最高收率可達90%左右。 缺點二次磺化需要使用大量發煙硫酸,嚴重腐蝕設備;而且反應副產物Na2SO4難以處理;中間產物苯二磺酸鈉鹽為固體狀顆粒、間苯二酚鈉鹽為高粘度固形物,為增加流動性要加入過量燒堿。該工藝三廢的產生量大,環境污染嚴重。技術含量高,并不如專利和一些資料介紹的那樣簡單易行,國內多家科研單位,資料表明,氧化法生產間苯二酚在氧化、萃取分離以及工程放大等方面均有相當難度,國內很難取得突破。該法的原料間二硝基苯是苯在混酸中硝化而成的,環境污染較大,甚至比磺化法更為嚴重,反應流程較長,因此很難工業化生產。現狀該法是生產間苯二酚的傳統方法該工藝是國外(主要是日本)生產間苯二酚的主要方法,也是今后間苯二酚生產發展的主要方向,但我國目前還沒有工業化裝置。 國外文獻還報道多種其他間苯二酚合成工藝路線,主要有:(1)以苯為原料,經硝化得到間二硝基苯,然后還原生成間苯二胺,再經氧化得到間苯二酚;(2)由丙酮和丙烯酸縮合,生成δ-酮酸,再與醇反應,得到酮酯,然后在鈀/釷催化劑存在下成環,脫氫得到間苯二酚;(3)苯酚選擇性氫化生成環己酮,選擇性氧化脫氫生成α、β-不飽和酮,水合后得3-羥基環己酮,以碳為載體,碘、鈀為催化劑,經過脫氫即得間苯二酚;(4)部分國內企業采用間氨基酚氧化制備間苯二酚。盡管文獻報道很多,但是由于種種因素均未實現工業化。 1.2苯磺化堿熔法的改進 針對苯磺化堿熔法的問題,各公司和研究單位提出了一些改進意見,在降低堿耗、酸耗和減少三廢產生量、提高收率方面取得了一些進展。 (1)SO3磺化技術 國外開發出以SO3代替發煙硫酸做為磺化劑,近年來國內也開發成功并已經工業化應用。用SO3作為磺化劑,不僅降低了成本,也減少了環境污染。 (2)間苯二酚和對甲酚的聯產工藝 二次磺化制得苯二磺酸后,再加入汽化的甲苯進行三次磺化,可以除去磺化時生成的硫酸,這樣不僅減少了中和、堿熔時堿的消耗量,同時大大減少了副產物Na2SO4的生成量,降低了污染。堿熔時,甲苯磺酸鈉的存在降低了反應液的粘度,使操作更易進行。這樣一套裝置可以同時生產間苯二酚和對甲酚。 (3)間苯二酚和苯酚的聯產工藝 該工藝是由日本宇部興產公司和三井東壓公司首先提出的,采用的是先液相磺化再氣相磺化的方法。磺化液循環使用,無需中和,這樣既降低了NaOH的使用量,又簡化了操作。同時,磺化副產物在堿熔時可生成苯酚鈉鹽、間羧基苯磺酸鈉鹽和間苯二酚二鈉鹽,這使副產物得到更多的回收。堿熔物酸化生成的間苯二酚被同時生成的苯酚所萃取,與水分離后直接進行蒸餾,簡化了原來的多次萃取操作。 (4)堿熔釜改進 英德斯佩克化學公司由于采用了帶有強力攪拌器的捏合堿熔釜,可大大降低堿的消耗,從而也降低了酸的消耗,減少了副產物。

標簽:間苯二酚生成工藝


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