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DMF的純化?

作者:化工綜合網發布時間:2023-09-17分類:膠粘劑瀏覽:68


導讀:⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振蕩,靜置過夜備用。⑵除去DMF中的水:①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。②將DMF(適量)...

⑴粗略除去DMF中的水:取分析純無水DMF,向試劑瓶中加入適量無水MgSO4,振蕩,靜置過夜備用。

⑵除去DMF中的水: ①裝無水CaCl2柱,以防止外部水進入。②將DMF(適量)、CaH2(適量)、轉子(1粒)放入圓底燒瓶中。③將圓底燒瓶、冷凝管、無水CaCl2柱等裝架,開冷凝水,開電源,將圓底燒瓶放入磁力加熱攪拌器油浴鍋中加熱攪拌回流約4h,使CaH2和DMF中的水充分反應。反應時CaH2固體由乳白色逐漸變成黃色,顏色逐漸加深.反應方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑: ⑶減壓蒸餾蒸出無水DMF: ①連接好裝置 ②開冷凝水,開泵,調節真空度。③減壓蒸餾,使無水DMF沸騰回流蒸出 。④舍去前5%的DMF,換瓶繼續接DMF。⑤關閉電源、關泵,取出接餾瓶,并向其中加入適量經過活化的分子篩,以防止DMF吸水。⑥將絕對無水DMF放入干燥皿中,密封備用。

標簽:純化DMF


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