餾程測定法是什么?
作者:訪客發布時間:2021-07-06分類:石油化工瀏覽:150
??餾程系指一種液體照下述方法蒸餾,校正到標準壓力[101.3kPa(760mmHg)]下,自開始餾出第5滴算起,至供試晶僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時的溫度范圍。
某些液體藥品具有一定的餾程,測定餾程可以區別或檢查藥品的純雜程度。
儀器裝置。
??用國產19標準磨口蒸餾裝置一套。A為蒸餾瓶;B為冷凝管,餾程在130℃以下用水冷卻,餾程在130℃以上用空氣冷凝管;C為具有0。5ml刻度的25ml量筒;D為分浸型具有0。5℃刻度的溫度計,預先經過校正,溫度計汞球的上端與蒸餾瓶出口支管的下壁相齊;根據供試品餾程的不同,可選用不同的加熱器,通常餾程在80℃以下時用水浴(其液面始終不得超過供試品液面),80℃以上時用直接火焰或其他電熱器加熱。
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測定法 取供試品25ml,經長頸的干燥小漏斗,轉移至干燥蒸餾瓶中,加入潔凈的無釉小瓷片數片,插上帶有磨口的溫度計,冷凝管的下端通過接流管接以25ml量筒為接收器。如用直接火焰加熱,則將蒸餾瓶置石棉板中心的小圓孔上(石棉板寬12-15cm,厚0。
??3-0。5cm,孔徑2。5-3。0cm),并使蒸餾瓶壁與小圓孔邊緣緊密貼合,以免汽化后的蒸氣繼續受熱,然后用直接火焰加熱使供試品受熱沸騰,調節溫度,使每分鐘餾出2-3mi,注意檢讀自冷凝管開始餾出第5滴時與供試品僅剩3-4ml或一定比例的容積餾出時,溫度計上所顯示的溫度范圍,即為供試品的餾程。
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測定時,如要求供試品在餾程范圍內餾出不少于90%以上時,應使用100ml蒸餾瓶,并量取供試品50ml,接收器用50ml量筒。
測定時,氣壓如在101。3kPa(760mmHg)以上。每高0。36kPa(2。7mmHg),應將測得的溫度減去0.1℃;如在101。
??3kPa(760rnmHg)以下,每低0。36kPa(2。7mmHg),應增加0.1℃。
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