鄰苯二甲酸二正丁酯是怎樣生產(chǎn)的?
作者:化工綜合網(wǎng)發(fā)布時間:2022-12-14分類:無機(jī)化工瀏覽:114
??基本信息:
中文名稱 鄰苯二甲酸二正丁酯
中文別名 鄰苯二甲酸二丁酯;1,2-苯二甲酸二丁酯;苯二甲酸正丁酯;鄰酞酸二丁酯;
英文名稱 dibutyl phthalate
英文別名 di-n-butyl phthalate;dibutyl benzene-1,2-dicarboxylate;Dibutyl phthalate;Dibutylphthalate;DBP;dibutyl-phosphinic acid butyl ester;phthalic acid dibutyl ester;dibutylphosphonic acid butyl ester;butyl dibutylphosphinate;butyl phthalate;Dibutylphosphinsaeure-butylester;phthalic acid di-n-butyl ester;Butylester of dibutylphosphinic acid;2,6-di-t-butyl-4-methyl-phenol;Phosphinic acid,dibutyl-,butyl ester;1,2-dibutyl 1,2-benzenedicarboxylate;
CAS號 84-74-2
分子式 C16H22O4
分子量 278。
??34300
生產(chǎn)方法:
1。 以鄰苯二甲酸酐和丁醇為原料(其質(zhì)量比為1:1
。5),以硫酸為催化劑(用量為苯酐和丁醇質(zhì)量之和的0。3%),為了防止醇的氧化,加入總投料量0。1%~0。
??3%的活性炭,起吸附氧氣和脫色作用。加熱,在常壓下進(jìn)行酯化。酯化反應(yīng)在耐酸搪瓷釜或不銹鋼釜中進(jìn)行。當(dāng)固體苯酐全部溶解,說明酯化反應(yīng)的第一步生成鄰苯二甲酸單丁酯的反應(yīng)已結(jié)束,這步反應(yīng)迅速而完全。然后繼續(xù)加熱至反應(yīng)物沸騰,進(jìn)行第二步生成鄰苯二甲酸二丁酯的反應(yīng),液相溫度150℃左右,時間4~5h。
??此階段不斷蒸出醇水恒沸物,經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入醇水分離器。丁醇返回反應(yīng)釜,下層水排除。當(dāng)反應(yīng)溫度升到170℃,冷凝液中不再有水珠,取樣測定酸值,若酸值達(dá)終點(diǎn)則降溫至70℃左右,加入5%的純堿溶液中和,攪拌0。5h,靜置1h,分去水層。粗酯再用70~80℃的熱水洗滌。
??然后進(jìn)行真空蒸餾,回收丁醇,當(dāng)壓力為7。9Pa,溫度為150℃左右,粗酯閃點(diǎn)達(dá)160℃以上,脫醇完成。再用直接蒸汽吹出低沸物,經(jīng)板框壓濾機(jī)壓濾,即得成品。
2。 精制方法:含有游離的酸、醇和鄰苯二甲酸一丁酯等雜質(zhì)。精制時用水洗滌除去醇和酸,再用稀的氫氧化鈉溶液洗滌除去鄰苯二甲酸一丁酯,然后用無水碳酸鉀或硫酸鈉干燥,減壓下蒸餾。
??
3。 煙草:56;OR,57;BU,14;FC,BU,OR,18。
鄰苯二甲酸二異辛酯是怎樣生產(chǎn)的?
??基本信息:
中文名稱 鄰苯二甲酸二異辛酯
中文別名 鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;
英文名稱 Diisooctyl phthalate
英文別名 Bis(6-methylheptyl) phthalate;
CAS號 27554-26-3
分子式 C24H38O4
分子量 390。
??55600
生產(chǎn)方法:
1。行酯化。酯化是在減壓下進(jìn)行,真空度約需0。09MPa左右。酯化時間約3h。酯化時同時加入總物料量0。1%~0。3%的活性炭。粗酯經(jīng)過5%左右的純堿溶液中和,再用80~85℃的熱水洗滌。
??分離水后的粗酯在130~140℃,真空度不低于0。09MPa條件下進(jìn)行脫醇,直到粗酯閃點(diǎn)達(dá)到190℃以上為止。脫醇后的粗酯再以直接蒸汽蒸餾脫除低沸物。必要時可在脫醇時補(bǔ)加一定量的活性炭。粗酯最后經(jīng)過濾,即得成品。要獲得質(zhì)量更高的產(chǎn)品,可將脫醇后的粗酯進(jìn)行蒸餾,再經(jīng)過濾。
??
2。連續(xù)法苯酐與異辛醇以(質(zhì)量比1∶1
。6)的比例投料,在總投料量0。5%的硫酸催化下,先于≤120℃的條件下進(jìn)行單酯化。單酯液再連續(xù)進(jìn)入酯化塔,在130~150℃、真空度0。09MPa條件下進(jìn)行連續(xù)酯化。
??粗酯液以1/5體積的50℃熱水進(jìn)行洗滌,再用2%~3%的純堿于60~70℃條件下連續(xù)中和。中和后的粗酯以1∶1體積的70~80℃水洗滌。洗滌后的粗酯中加入
0 。%活性炭,在真空度0。97MPa、預(yù)熱溫度150℃條件下連續(xù)脫醇。
??脫醇后的粗酯在100~120℃下壓濾,即得成品。
3。間歇法 主要原料配比為苯酐∶異辛醇=1∶2(質(zhì)量比),硫酸為總物料的0。25%~0。3%,活性炭為總物料的0。1%~0。3%。酯化在減壓下進(jìn)行,真空度約為0。09MPa,于150℃下進(jìn)行酯化反應(yīng)約3h。
??粗酯洗滌的溫度為80~85℃;分離水后的粗酯在真空度0。09MPa、溫度130~140℃的條件下進(jìn)行連續(xù)脫醇,直到粗酯閃點(diǎn)達(dá)到190℃以上為止。脫酯后再進(jìn)行蒸餾和壓濾。
4。固載鈦酸四丁酯催化劑酯化合成 固載鈦酸四丁酯催化劑的制備 將一定量的活性炭用10%的稀硝酸淋洗,水洗至中性,再用去離子水回流2h,減壓過濾,150℃干燥3h后加到含量為3%的鈦酸四丁酯的無水乙醇溶液中,回流吸附2h,浸漬吸附24h,然后在烘箱中于80℃下干燥24h,取出放入干燥器中冷卻備用。
?? 在裝有攪拌器、溫度計(jì)、分水器和回流冷凝管的四口燒瓶中,按一定比例加入苯酐和2乙基己醇(醇酐摩爾比為2。8
∶1),適量的固載催化劑(催化劑用量以0。5%~0。6%為宜)。開啟攪拌,加熱升溫至210℃回流,反應(yīng)至分水器內(nèi)無水珠生成后,再持續(xù)反應(yīng)2。
??5h。反應(yīng)結(jié)束后,過濾分離出催化劑,在減壓下以水蒸氣蒸餾帶出未反應(yīng)的2乙基己醇,然后在減壓下蒸干水,即產(chǎn)品DOP。
- 上一篇:回收的塑料瓶有什么用處?
- 下一篇:美羅培南價(jià)格
相關(guān)推薦
- 無膠電解銅與壓延銅的生產(chǎn)工藝及與有膠電解銅的區(qū)別
- 乳酸的生產(chǎn)方法
- 普通淀粉和預(yù)糊化淀粉的區(qū)別是什么?
- 我國化學(xué)家侯德榜(如圖)改進(jìn)國外的純堿生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)流程可簡要表示如下:(1)上述生產(chǎn)純堿的方法稱_
- 工業(yè)上生產(chǎn)燒堿的方法
- 氧化鋁生產(chǎn)工藝流程
- 大蒜素和大蒜油區(qū)別
- 精益生產(chǎn)是什么
- 錦界精益化工主要生產(chǎn)什么?
- 某生產(chǎn)燒堿的小型化工廠,常用廉價(jià)的石灰石和便宜的純堿為原料制得成品,這一生產(chǎn)過程涉及三個化學(xué)變化
- 無機(jī)化工排行
- 最近發(fā)表