鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液：含鐵0.1mg/ml。

準(zhǔn)確稱取0.8634g的NH4Fe(SO4)2?12H2O，置于燒杯中，加入20ml 1:1HCl和少量水,溶解后,定量地轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，以水稀釋之刻度，搖勻。

測(cè)定步驟

1．吸收曲線的制作和測(cè)量波長(zhǎng)的選擇：

用吸量管吸取0.0，1.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別注入兩個(gè)50mL比色管中，各加入1mL鹽酸羥胺溶液，2mL鄰二氮菲，5mL NaAc，用水稀釋至刻度，搖勻。放置10min后，用1cm比色皿，以試劑空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）為參比溶液，在440～560nm之間，每隔10nm測(cè)一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔5nm測(cè)定一次吸光度。在坐標(biāo)紙上，以波長(zhǎng)λ為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制A和λ關(guān)系的吸收曲線。從吸收曲線上選擇測(cè)定Fe的適宜波長(zhǎng)，一般選用最大吸收波長(zhǎng)λmax。

2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：

用移液管吸取100μg?mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，加入2mL 2mol?L -1的HCl，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含F(xiàn)e 3+ 10μg。

在6個(gè)50mL比色管中，用吸量管分別加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 mL 10μg?mL -1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入1mL鹽酸羥胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置10 min。用1cm比色皿，以試劑為空白（即0.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在所選擇的波長(zhǎng)下，測(cè)量各溶液的吸光度。以含鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。用繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線，重新查出相應(yīng)鐵濃度的吸光度，計(jì)算Fe 2+－Phen絡(luò)合物的摩爾吸光系數(shù)

3．試樣中鐵的測(cè)定

準(zhǔn)確移取5mL樣液至50mL容量瓶后，加鹽酸羥胺2mL，Phen 2mL，1mol?L -1 NaAc 10mL，加水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)量吸光度A。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求出試樣中鐵的含量（μg?mL -1）。

標(biāo)簽：標(biāo)準(zhǔn)比較法溶液