用石油化工標(biāo)準(zhǔn)氣體，
組分名稱
分子式 濃度范圍 組分名稱 分子式 濃度范圍
甲 烷 CH4 0.5ppm～50% 乙 烷 C2H6 0.5ppm～50%
丙 烷 C3H8 0.5ppm～50% 正丁烷 n-C4H10 0.5ppm～50%
異丁烷 i-C4H10 0.5ppm～50% 正戊烷 n-C5H12 0.5ppm～50%
異戊烷 i-C5H12 0.5ppm～50% 乙 烯 C2H4 0.5ppm～50%
環(huán)己烷 Cy-C6H12 0.5ppm～50% 1-丁烯 1-C4H8 0.5ppm～50%
丙 烯 C3H6 0.5ppm～50% 1,3 -丁二烯 1,3-C4H6 0.5ppm～50%
異丁烯 i - C4H8 0.5ppm～50% 1,2 -丁二烯 1,2-C4H6 0.5ppm～50%
順-2-丁烯 c-2-C4H8 0.5ppm～50% 丙二烯 CH2=C=CH2 0.5ppm～50%
反-2-丁烯 t-2-C4H8 0.5ppm～50% 甲基乙炔 CH3C≡CH 0.5ppm～50%
甲醇 CH3OH 0.5ppm～50% 乙 炔 C2H2 0.5ppm～50%
乙基乙炔 CH3-CH2-C≡CH 0.5ppm～50% 硫化氫 H2S 0.5ppm～50%
乙烯基乙炔 CH2=CH-C≡CH 0.5ppm～50% 1,2二氯乙烷 1,2-C2H4Cl2 0.5ppm～50%
環(huán)氧乙烷 C2H4O 0.5ppm～50% 氧硫化碳 COS 0.5ppm～50%
環(huán)丙烷 Cy-C3H6 0.5ppm～50% 一氧化碳 CO 0.5ppm～50%
氯甲烷 CH3Cl 0.5ppm～50% 二氧化碳 CO2 0.5ppm～50%
氯乙烷 C2H5Cl 0.5ppm～50% 異戊烯 i-C5H10 0.5ppm～50%
二甲醚 CH3-O-CH3 0.5ppm～50% --

平衡氣：N2、H2、Ar、C2H4、C3H6、C3H8、CH4
包 裝：2-40（升）瓶裝，標(biāo)準(zhǔn)充裝壓力：10MPa。
主要用途：主要用于在線儀表分析，氣樣分析。

簡介氣相色譜法在氣體凈化劑合成及工藝改進(jìn)中的應(yīng)用

樓主，您好。

聚乙二醇二甲醚，系一種優(yōu)良的氣體凈化劑，越來越多地用于合成氣及天然氣中硫化氫，二氧化碳等雜質(zhì)的去除。南京化學(xué)工業(yè)公司于1984年成功地開發(fā)了基于該溶劑的氣體凈化技術(shù)，并首先在國內(nèi)化肥行業(yè)大力推廣。作為氣體凈化溶劑，其平均分子量和分布特征是非常重要的質(zhì)量指標(biāo)?；瘜W(xué)端基分析方法不能得到分布信息因而難以滿足工業(yè)控制的需要。本文介紹了一種氣相色譜(GC)分析方法及其在合成工藝改進(jìn)中的應(yīng)用。

2、實驗部分

2.1 儀器和條件3420氣相色譜儀附FID檢測器(北京分析儀器廠)，HP3394積分儀(惠普公司)，實驗室自改裝柱上進(jìn)樣器，氫氣為載氣，進(jìn)樣溫度290℃，檢測器溫度280℃。22m×0.53mmID。交聯(lián)FFAP大口徑FSOT柱，最高使用溫度250℃(蘭州化學(xué)物理研究所)。生產(chǎn)線上直接采樣，用微量注射器取0.1μL直接進(jìn)樣進(jìn)行GC分析。

2.2 定性和定量利用部分標(biāo)準(zhǔn)和同系物保留規(guī)律定性，有效碳數(shù)響應(yīng)規(guī)則定量。

3、結(jié)果與討論

3.1 聚乙二醇的合成聚乙二醇作為中間合成產(chǎn)物，其平均分子量及分布將決定甲基封端產(chǎn)物的分子分布特征，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵。由于物料投放和反應(yīng)程度控制方面的問題，經(jīng)常導(dǎo)致平均分子量偏小。我們用耐高溫大口徑極性毛細(xì)管色譜柱實現(xiàn)了高醇的快速分析，20min內(nèi)即可得到分析結(jié)果，從而為聚乙二醇合成條件的控制提供了直觀的依據(jù)。

3.2 甲醚化封端甲醚化封端是制備二甲醚產(chǎn)物的第二個關(guān)鍵步驟?？刂频年P(guān)鍵是反應(yīng)進(jìn)行的程度。色譜分析表明，甲醚化產(chǎn)物的分布與聚乙二醇的分布特征非常相似?？梢奊C在此關(guān)鍵步驟也可以有效地對反應(yīng)程度進(jìn)行快速及時的檢測，得到組成分布，產(chǎn)率等豐富的信息，從而為封端反應(yīng)的控制提供依據(jù)。

3.3 產(chǎn)物的精制精制步驟主要通過真空蒸餾的方法將較輕和較重的組分去掉，進(jìn)一步改善產(chǎn)品的色澤和分布等指標(biāo)。色譜分析表明，真空蒸餾對主要產(chǎn)物的分布影響較小，而單甲醚和聚乙二醇的分布變化較明顯。這是因為，相同聚合單元數(shù)時聚乙二醇和單甲醚沸點分別比二甲醚高出約50℃和100℃，高沸點組分在蒸餾中作為殘液被部分除去，從而使分布重心向單元數(shù)小的方向偏移。有趣的是，有時封端產(chǎn)物經(jīng)真空蒸餾后出現(xiàn)更多的峰，經(jīng)部分標(biāo)準(zhǔn)品和同系物保留規(guī)律證明為冠醚類。這可能是在真空和加熱條件下，殘留的高醇自身脫水環(huán)化形成。而在高醇的封端步驟未檢測出冠醚的存在。

詳情請參考國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)www.rmhot.com

3.4 工藝的綜合優(yōu)化對合成過程的監(jiān)測分析表明，精制在改善產(chǎn)品色澤和去除部分重組分副產(chǎn)物是有作用的，但不能用于明顯提高主產(chǎn)物的含量和分布。最終主產(chǎn)物分布和產(chǎn)率主要取決于聚乙二醇的合成和對其甲醇化封端反應(yīng)程度的控制。通過對封斷步驟的有效控制，單甲醚以及高醇的殘留均可得到有效的控制，二甲醚的轉(zhuǎn)化率大大提高。

標(biāo)簽：氣相凈化劑色譜